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固相萃取技术和基本原理介绍

固相萃取（Solid-Phase Extraction,简称SPE）是20世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术。6?打开固相萃取装置，将收集的废液全部倒出，重新拿干净的试管接上，用洗脱液洗脱被分析物，收集洗脱液，抽干。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，净化和富集。主要目的在于降低样品基质的干扰，提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程。

它利用固体吸附剂将目标化合物吸附，使之与样品的基体及干扰化合物分离，然后用洗脱液洗脱或加热解脱，从而达到分离和富集目标化合物的目的。

较为常用的方法是液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，在选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。固相萃取仪烷i基和芳香族链是与非极性和中极性化合物具有亲和性的基团。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或者同时吸附杂质和被测物质，在使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

固相萃取出现的20多年来，其应用范围以10%的年增长率扩大。在很多情况下，固相萃取作为制备液体样品优先考虑的方法取代了传统的液液萃取法。

水果、蔬菜、芳草、茶叶和蛇麻草中的农i药残留固相萃取方法

1. 样品前处理

a. 水果、蔬菜、芳草称取10g样品，茶叶和蛇麻草称取5g样品并加入20mL水，静置15min；

b. 加入50mL乙i腈，进行匀浆，抽滤，用20mL乙i腈淋洗滤纸上的残留物，合并滤液，*后用乙i腈定容至100mL；

c. 量取20mL滤液，加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸缓冲液（pH7.0），充分振摇10min，静置使溶液分层，弃去水相层；

d. 脱水: 将乙i腈层溶液过装有无水硫i酸钠的漏斗，并用适量乙i腈淋洗漏斗，收集全部滤液；

e. 浓缩: 低于40℃温度条件下，浓缩近干，用2mL的乙i腈（3:1）重新溶解，待净化。

2. Carbon/NH2 SPE净化

a. 活化: 用10mL的乙i腈（3:1）淋洗，进行活化；

b. 上样: 将上述的2mL样品溶液，加入到Carbon/NH2 SPE柱中；

c. 洗脱: 用20 mL的乙i腈（3:1）淋洗SPE柱，收集所有上样流出液和洗脱液；

d. 浓缩: 低于40℃温度条件下，浓缩近干，再加入5mL丙i酮重新溶解后并浓缩近干，用丙i酮/正己烷（1:1）溶解定容至1mL。

3. GC-MS或GC-MS/MS 检测

4. 样品成分

数百种杀虫剂、杀菌剂、除i草剂、饲料添加剂、兽药等。

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合适的固相萃取方法是如何选择的？

pH值对固相萃取的影响

pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。定量分离污染物，将其浓缩到可测量的范围内，然后以适当的形式回收它们以进行分析。

固相萃取的保留机制可分为两种：

吸附剂（填料）保留目标化合物：绝大多数化合物应用此机制，填料保留其目标组分及少量杂质，通过淋洗步骤去除吸附在柱上的少量杂质，然后选择合适的（洗脱）溶剂把目标组分洗脱下来。