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循环池挑选指南一个内径0.3或0.5毫米的毛细管液相色谱柱(流通液相色谱柱；一个直径为1.0或2.1毫米的微型或溶剂节约型液相色谱柱半流通池；常规的液相色谱柱(内径3.0或4.6 mm)反压大于100 bar，样品 MW≤4000，选择80 m的孔径，选择直径为80°的，选择直径为300mm的孔径；碳盖层-对色谱分离的影响，与基体物质相连接的键合相量。高碳率：更高的分辨率，更长的分析时间；低碳覆盖：减少运行时间用较短的烷烃链结合游离硅羟基对色谱分离的影响(第二键合)密封：减轻被检测组份与硅胶表面残留的酸性硅羟基反应引起的色谱峰拖尾现象对极性样品，未封闭端部和封闭端部色谱柱的选择性存在显著差异颗粒大小：1.8 um3.5 um→快速分离5微米→工业标准7 um→配制柱。

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一种娇气纯净的流体，是一种用超声波除气的水和纯净的溶剂(或)组成，具有一种清纯而自重的特点，具有一种清纯的、自重的、宽容的能力，但不善于改变容纳对象。但也有其自身的小错点，娇嫩的身体也常常受到空气的侵蚀，有时被细菌，为了保持稳重不变的心和洁净的身体，平时要进行严格的脱气和超声训练。自身有时候呆在小屋里也会犯一些小毛病，在自然条件特别是适宜的光照条件下，总是耐不住寂寞，就会和身边的朋友手拉手，一起做小团体，小团体也会慢慢地壮大，在自然条件特别是适宜的光照条件下，总是耐着寂寞，与身边的小伙伴一起手拉手做起小团体，小团体也会慢慢地成长，这样的小房子就是茶色玻璃的，生活条件虽然如此***，不过磷化小伙伴来了，容易被，细菌就像虎视眈眈，更肆无忌惮。此时自己的小房间也会被污染，如果不进行处理会严重影响到自己。

用不同的方法对色谱柱会有不同的要求，但是每一种色谱柱都有其清洁要求，这在色谱柱上可以找到，必须按照以上的要求来进行，否则会导致色谱柱效下降，色谱柱的使用寿命缩短，检测波长会因品种的不同而有不同的要求，这里需要指出的是要注意观察检测器灯能量的变化，如基线波动大，活性成分的响应值突然变小等，对检测器电镜能量的变化，要注意观察到检测器中能量的变化，如基线波动大，活性成分的响应值突然变小等，有可能是由于灯的能量不足导致的，所以实际使用时要根据实际情况更换。流动速度也因品种而异，一般为1.0 ml/min，流速不能随意改变，尤其作为 QC人员，但作为研发人员，有时为了摸索条件或进行方法耐用性验证，会改变流速来评估该方法的适用性。对不同品种的进样量也有不同的规定，进样量这个现在都是自动进样，所以进样精密度都是很好的，不用特别强调。

操作员：，作为液相操作人员，必须认真学习夜想说明书，掌握液相硬件和软件的操作，掌握日常维护，掌握基本故障的排除与维修。普通液相的操作规程也是由操作人员起草的，因此只要严格按照操作要求操作，一般都不会出现问题，当然对液相的日常维护维护来说，特别是对液相的日常维护保养来说，要注意的是液相的日常维护保养，泵密封垫的清洗、系统的清洗、溶剂过滤头的清洗等方面都不会出现问题，尤其是对液相的日常维护，不会造成不必要的麻烦。第二，操作者在配制液相分析样品时，好由同一人单独完成，以免不必要的意外误差。4、液体安装环境：仪表应尽量安装在水平位置，远离振动、电磁干扰的屋内，有条件时尽量把液相数据处理系统分开，一方面是防止色谱基线噪声太大、基线不稳等，一方面是为了减少对人体的危害。

在实际应用中，有几点需要注意：(1)流动相过滤在实际操作中由于不可能做到专瓶，容易造成交叉污染，对于复杂的配比流动相影响较大。因此，使用后一定要用水冲洗。在使用之前不放心的话也可以清洗。(2)流动相过滤经济成本较高。购买一套滤芯要3000多元，而且滤芯是比较容易损坏的设备。过滤器成本高，有的进口一片就要几十元。按照普通液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本将远远高于色谱柱。而且在使用过滤片时，有些会引起流动相二次污染，原因是滤片不合格。(3)流动相过滤耗时较长。对于溶剂过滤器，有一个预清洗、安装、使用、使用后清洗、烘干的过程，也至少要有一个小时。这一代价也不容忽视。

造成堵塞的原因之二：使用流动相时细菌污染。指出：刚开始流动相无长菌性细菌，在使用中产生细菌污染。在使用多元液相色谱仪时，这主要是一个不健康的使用习惯。举例来说：50%流动的流动相，有两种使用方法。一种方法是在上机之前把水混合在一起，另一种方法是在流路 A放纯，而流路 B放纯水。就单纯的实验效果而言，后一种具有明显的优势：一是简单，无需另一种计算比例混合，二是比例，可以得到保留时间的重复性的实验效果。但它有一个致命的缺点，就是纯水在流动相瓶中存活数天(许多情况下，不仅用纯水作为流动相，而且用缓冲盐溶液，本身就是的肥料，细菌生长得更快)，一旦出现细菌柱子，就会迅速分解。这样就要求操作者每次实验都要用新配制的纯水，更要求每次实验后要换水，换成冲洗干净，这点在实际工作中很多人意识不强，但在多次使用中总有一两次会漏掉，但往往这一两次就足以产生致命的影响。由于液相色谱柱的堵塞是不可逆的。

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对萃取柱进行活化处理：选一种溶剂经 SPE小柱润湿、活化后，试着将该填料与固相表面紧密接触，容易吸附，也能去除柱中可能存在的杂质，减少污染；然后，选择一种极性和 pH值与样品基体相似的溶液替代溶剂，使样品溶液与吸附剂表面良好接触，提高萃取效率。SPE的一般做法是：采用选择性吸附和选择性洗脱的色谱分离原理，使液体样品经过吸附剂，保留其中的分析物，用适当强度的溶剂洗去杂质，再用少量的溶剂洗脱，达到快速分离、净化和浓缩的目的。固相萃取小柱还具有选择性吸附干扰杂质的作用，在使用合适的溶剂时，让分析物清洗，或同事吸附杂质和分析物，选择洗脱分析物的操作。

当样品经过 SPE柱时，固相对分析物吸附在固体表面，其它组分则随样品母液流经柱，然后用适当的溶剂洗脱，固相萃取过程中固相对分析物的吸引力要大i。SPE本身按其原理可分为四类：反向 SPE (RPSPE)、正 SPE (NPSPE)、离子交换性 SPE (IESPE)、吸附 SPE (Absorption)。固相萃取大多用于处理液体样品，用于提取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物；如果需要作为固体样品使用，首先要将固体样品处理成液态。随着单一 SPE处理数量的增加，固相萃取小柱分析器的时效性将变得频繁而复杂，人为误差很大地影响处理样品的重现性，不利于定量分析结果的定量分析工作。

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