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发布时间:2021-09-03 01:16:00 作者:广州联方





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柱温箱,在柱温箱中有色谱柱,实际上分离是发生在色谱柱上,柱温箱本身的保养和使用要点并不多说。小探认为,实际上柱温箱是整个液相色谱系统中皮实的一个部件,只要保证接头拧紧不漏气,好像一万年都看不出来它出了什么问题,要注意的是安捷伦的柱温箱会有两个控制温区,左边写着3 uL,右边写着6 uL,一般情况下,我们要用3 uL的柱温箱,一般情况下,我们要使用3 uL的那个,以减小仪器的延迟和扩散。
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探测器。探测器的种类很多,而且各有千秋,在此我们还是要找大家的紫外光(VWD)/二极管阵列(DAD)探测器。两者均为紫外类检测器,尽管光路设计不同,但基本原理是一致的。6.1探测系统中一个非常重要的部分是光源,俗称灯,它是一种消耗品,就像家里的灯泡,用到一定程度就坏了。但家中的灯泡不能像家里的灯泡那样点不亮时要更换,因为放在检测器中的灯是需要发射能量的,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大、灵敏度降低等一系列问题。一般情况下,灯泡的寿命是2000 h,当达到这一时,我们就特别注意灯泡的能量状况,可以在仪器维护软件中自带的“灯能量测试”来判断,测试结果将分别对低、高三个波长段的能量进行评估,一旦某一波长段的结果显示失败,就表示要换灯,通常个失败的是低波长段。检测器中的另一个重要部分是检测器,也被称为流通池。许多时候,大家关心的是检测池是否被堵住,因为检测池一般不耐压,所以一旦堵住,很容易造成损坏。
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峰丢失的故障
导致漏峰的原因主要有两种:一是气路中的污染,二是气路未分离。
情况可以通过多次空转和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
1、为减少对气路的污染,可采取如下措施:程序升温后阶段,应进行高温清洗;
2、样品进样应保持清洁;
3、减少使用高沸点油类物质;
4、采用尽可能高的进样口温度、柱温和检测器温度。
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峰丢失的第二种情况是峰未分开,除上述原因外,还有可能是由于系统污染引起的柱效下降或柱子老化引起,而柱子的老化所造成的峰损失则是渐进的、缓慢的。
系统污染和漏气是造成假峰现象的主要原因,通过检查漏气、除污等措施加以解决。日常工作中应记录正常时基线的情况,以便维修时参考。
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气固色谱填充柱
色谱分离的基本原理是在样品通过色谱柱时与填料发生相互作用,这种相互作用大小的差别使得各组分相互分离,并以顺序排列从色谱柱中流出。将色谱柱中不动、起分离作用的填料称为固定相。气固层析填充柱通常用固体物质作为固定相。这类固相包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和经化学粘结的固体物质等。
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无机吸附剂
该类型吸附剂包括强极性硅胶、中极性氧化铝、非极性炭物质以及具有特殊吸附作用的分子筛。大部分可在高温下使用,吸附容量大,热稳定性好,是分析*性气体和气态烃混合物的理想固定相。但是使用时应注意:⑴吸附剂的吸附性能与它的制备、活化条件密切相关。由于来源相同或同批不同品种的产品,其吸附性能可能会有较大的差异;(一)具有催化活性,不宜在高温条件下使用,且不能同时存在活性组分;③吸附等温线一般是非线性的,进样量大时容易出现色谱峰形不对称。
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