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发布时间:2021-09-07 01:10:00 作者:广州联方





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体系简介在生物复杂样品分析中,高灵敏的 API5000三重四极杆串联质谱仪 API 5000 LC/MS/MS系统具有宽广的线性动态范围,并能定量、分析,适用于复杂基质中低浓度组分的定量分析,比行业标准 API 4000系统具有更高的灵敏度。用来定量测定小分子化合物,可提供准确、重复性。为满足 DMPK和 ADME研究的灵敏度要求, API 5000系统安装了新的离子导入聚焦装置、技术完善的 Turbo V离子源,以及新一代的 Analyst软件,形成了适合于开发研究各个阶段的经用、高通量分析的平台。制度优势
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制度优势QJetVTM离子导入技术、 TURBO VTM离子导入技术、 TURBOVTM离子源、新一代 Analyst软件,使之成为适用于开发的每一阶段的高通量分析平台,除交叉污染 QJet离子导入技术外,通过捕获和聚焦多由 TURBO离子源产生的离子,显著提高了灵敏度。在高浓度样品中, TURBO V离子源甚至可以消除交叉污染。它具有离子源和 APCI两个接口,对于液相运行的每一个化合物,都可以通过计算机控制来优化离子化参数。另外还可选择大气压光电离 PhotoSpray源,增加了分析的可能性。一套无人值守 API 5000系统继承了 AB SCIE耐用、可靠的三重四极杆技术,自动化特性使得它能在法规高通量实验室中持续高负荷地工作。
应用过程中的液相色谱四个关键因素1、液相色谱仪本身:通常仪器本身是没有问题的,尤其是新买回来的仪器。就仪器本身而言,重要的是仪器的检验,新买回来的仪器一般都是由卖方先对仪器做系统的确认工作(包括 IQ、 PQ、 OQ),确认顺利通过后,再请国家或省级仪器检定局的来校验,检定合格后再用,检定合格后再用,除此之外,还可以放心使用,此外,还可为仪器的正常使用提供保障。2、色谱条件:通常的色谱条件包括流动相、色谱柱、检测波长、流速和进样量。移动相是指在制备流动相所用水和试剂试液时,水的电阻率一般不超过18.2兆欧,而水的电阻率不超过18.2兆欧,其原因是为了防止水和试剂试液中杂质对色谱结果的干扰,测试液采用色谱级别。
③先用溶剂将检测池冲洗,具体用哪种具体的试样而定;若冲了还不行,把检测池卸下来,看灯能量,若能量还可以(有个几千),可能得清洗光路。首先还是请工程师来清洗,因为要清理的零件在探测器下面有一个黑色的碎片,中间有一条缝,而且那一块的螺丝都是八角的,卸起来很麻烦。④拿出5个样品盘,可以看到里面有一个黑色凸起(看不清是用电筒),平时进样针就是从那个地方吸的。伸手就能卸下来,里面有一个小白圈(用多了自然就黑了),换一个新的就好了,一般只有10个才能买仪器。
用不同的方法对色谱柱会有不同的要求,但是每一种色谱柱都有其清洁要求,这在色谱柱上可以找到,必须按照以上的要求来进行,否则会导致色谱柱效下降,色谱柱的使用寿命缩短,检测波长会因品种的不同而有不同的要求,这里需要指出的是要注意观察检测器灯能量的变化,如基线波动大,活性成分的响应值突然变小等,对检测器电镜能量的变化,要注意观察到检测器中能量的变化,如基线波动大,活性成分的响应值突然变小等,有可能是由于灯的能量不足导致的,所以实际使用时要根据实际情况更换。流动速度也因品种而异,一般为1.0 ml/min,流速不能随意改变,尤其作为 QC人员,但作为研发人员,有时为了摸索条件或进行方法耐用性验证,会改变流速来评估该方法的适用性。对不同品种的进样量也有不同的规定,进样量这个现在都是自动进样,所以进样精密度都是很好的,不用特别强调。
操作员:,作为液相操作人员,必须认真学习夜想说明书,掌握液相硬件和软件的操作,掌握日常维护,掌握基本故障的排除与维修。普通液相的操作规程也是由操作人员起草的,因此只要严格按照操作要求操作,一般都不会出现问题,当然对液相的日常维护维护来说,特别是对液相的日常维护保养来说,要注意的是液相的日常维护保养,泵密封垫的清洗、系统的清洗、溶剂过滤头的清洗等方面都不会出现问题,尤其是对液相的日常维护,不会造成不必要的麻烦。第二,操作者在配制液相分析样品时,好由同一人单独完成,以免不必要的意外误差。4、液体安装环境:仪表应尽量安装在水平位置,远离振动、电磁干扰的屋内,有条件时尽量把液相数据处理系统分开,一方面是防止色谱基线噪声太大、基线不稳等,一方面是为了减少对人体的危害。
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不完全分离
①一些峰相重叠,不能分开。治理措施:降低载风量,减少进样量,降低柱温。对能原能完全分离,用一段时间后便不能完全分离,说明固定液流失了,柱子寿命已长,需要更换固定液。②过长的分离时间导致晚馏出的峰变平。处置:可通过升高柱温来解决。③检测器灵敏度太低,无法检测含有少量成分的成分。解决办法:可增加进样量,提高检测器灵敏度等方法。
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五峰形不规则
①出现拖尾峰。方法:采用强极性固定液,去除担体活性,提高柱温解决。②出现平顶形或锯齿状峰。通过减少进样量、提高柱温和载气流量等方法解决。此外,当放大器输入饱和时,也会形成平。
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