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“堵”的原因之三：操作不当。有下列几种常见问题：(1)更换部件时选择了错误的型号，或者管线材料不符合标准，接口不匹配，在拧紧时产生变形，使管路堵塞。(2)样品处理液净化不干净，造成六通阀与柱间的堵塞长期存在。(3)在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动不到位，造成流道形成死堵，压力迅速上升超过警戒值.自动进样的情况类似，如果六通阀也会形成死堵，造成流道形成死堵，压力迅速上升超过警戒值.自动进样的情况类似，如果六通阀也会形成死堵，导致超压。

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原因讲了不少，现在介绍一下查堵的方法。出现“堵”的现象后，要找出原因，主要是什么地方发生了“堵”。要注意的是，在大多数情况下，在整个系统中只有一处堵塞。查堵的方法是从尾部往前逆分段拆开，仔细观察压力值，如果有一个部件(除柱子外)上和下压差大，即基本可以判断出这种配件堵塞。对于柱塞问题，可通过更换相同规格的柱压是否一致来判断。推荐先换柱，看看压力是否仍然很大。接着为柱前管段，向前检查，依次检查。这里再谈一谈“漏洞”。在流动相瓶和废液瓶之间的液相色谱仪流道为全封闭系统，内压非常高，但外部可保证一滴不漏。假如有一个部件出现泄漏，那么问题就在这里。

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自80年代中期以来，固相萃取(SPE)就已经发展成为一种样品预处理技术。液固萃取技术与液相色谱技术的结合发展起来。适用于样品的分离、提纯、浓缩。旨在减少样品的基体干扰，提高检测灵敏度。

SPE技术以液-固相色谱理论为基础，(化妆品用固相萃取)，样品经选择性吸附、选择性洗脱后，是一种包含液相和固相的物理萃取过程，也可近似地看作一个简单的色谱过程。

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SPE是利用选择性吸附和选择性洗脱的液相色谱分离原理。比较常用的方法是将所测物质通过该吸附剂，保留所测物质，再选用合适的强度溶剂冲去杂质，然后用少量的溶剂迅速洗脱测物质，达到快速分离、净化和浓缩的目的。还可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再用适当的溶剂选择性洗脱被测物质。

固相萃取(化妆品用固相萃取)的萃取剂是固体，其工作原理基于：水样中欲测组分和干扰共存干扰组分在固相萃取剂上的不同作用，使它们彼此分离。固体萃取剂是一种以C18或C8、腈基、氨基等为基质的特殊填料。

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1、自动固相萃取仪能有效避免萃取过程中堵塞流道吗？

自动化固相萃取仪在使用过程中经常遇到：流道堵塞引起仪器故障。

当发生柱塞时，大多数固相萃取设备无法自动检测，导致样品和溶剂泄漏，造成严重损失和交叉污染。聚同全自动固相萃取仪流路内置高灵敏压力传感器，当流路压力大于0.6 Mpa时，系统会自动报警，从而有效保护装置。

2、自动固相萃取装置能有效地控制交叉污染吗？

有些自动固相萃取设备，样品和溶剂采用同一管道，容易造成污染，特别是没有清洗功能的仪器，短时间内会残留大量的化合物，这是实验失败的根本原因。聚同全自动固相萃取仪采用流路分离单元自动筛选溶剂，有机溶i剂废液具有独立的废液通道，有效避免了交叉污染。

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对萃取柱进行活化处理：选一种溶剂经 SPE小柱润湿、活化后，试着将该填料与固相表面紧密接触，容易吸附，也能去除柱中可能存在的杂质，减少污染；然后，选择一种极性和 pH值与样品基体相似的溶液替代溶剂，使样品溶液与吸附剂表面良好接触，提高萃取效率。SPE的一般做法是：采用选择性吸附和选择性洗脱的色谱分离原理，使液体样品经过吸附剂，保留其中的分析物，用适当强度的溶剂洗去杂质，再用少量的溶剂洗脱，达到快速分离、净化和浓缩的目的。固相萃取小柱还具有选择性吸附干扰杂质的作用，在使用合适的溶剂时，让分析物清洗，或同事吸附杂质和分析物，选择洗脱分析物的操作。

当样品经过 SPE柱时，固相对分析物吸附在固体表面，其它组分则随样品母液流经柱，然后用适当的溶剂洗脱，固相萃取过程中固相对分析物的吸引力要大i。SPE本身按其原理可分为四类：反向 SPE (RPSPE)、正 SPE (NPSPE)、离子交换性 SPE (IESPE)、吸附 SPE (Absorption)。固相萃取大多用于处理液体样品，用于提取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物；如果需要作为固体样品使用，首先要将固体样品处理成液态。随着单一 SPE处理数量的增加，固相萃取小柱分析器的时效性将变得频繁而复杂，人为误差很大地影响处理样品的重现性，不利于定量分析结果的定量分析工作。