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发布时间:2021-09-16 03:35:00 作者:广州联方





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色谱柱的使用与维护色谱柱的正确使用与维护非常重要,一不小心就会降低柱效,缩短使用寿命,甚至损坏。为了维护色谱柱,在进行色谱分析时,必须注意以下问题。调整流量过快…防止压力、温度急剧变化和机械振动。气温骤降或使色谱柱从高处落下,都会影响柱内填充状态;柱压突然升高或降低,也会对柱内填充物产生冲力,所以在调节流速时要缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前面所述)。反向色谱柱…一般情况下,色谱柱不能反冲,只有生产者指示柱可以反冲时,才能反冲去除留在柱头的杂质。反之,反向将迅速降低柱效。前柱与保护柱…为了避免破坏固定相,应选择适当的流动相(特别是 pH)。有时候,一预柱可以在进样器前连接,分析柱是硅胶粘合时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱前先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质溶解。不要把复杂的样品,特别是生物样品直接注入到柱中,需要对样品进行预处理,或者在进样器与色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般为填充具有相似固定相的短柱。可以也应该经常更换保护柱。
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如何排除小概率故障?【1】泵压跳动,跳动范围约10 bar。对策:原来的小白头有点脏,换了之后还没有解决;2、将主动阀上的阀芯取出后,发现类似气泡存在,在超声5分钟内浸入-水溶液中试着除去气泡,重新安装后观察,仍未解决;更换新阀芯,安装完毕后,再也没有跳动,观察一段时间后比较平稳,顺利解决。
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基准问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题会增加测量误差,有时甚至导致仪器不能正常使用。
1、当遇到基线问题时,应该先检查仪器状态是否有变化,近期是否有新的换气瓶和设备配件。
2、如果有替换或者情况发生了变化,首先要检查基线问题是否是由这些变化引起的,一般而言,这种变化往往是产生基线问题的原因。有人在工作中遇到过这样的情况:新的气体纯度不够,在换载气后,基线逐渐升高(由于空气净化管的原因,基线不能立即改变)。次日通电后,基线很高,并伴随着基线强烈的抖动,所有的峰位湮没在噪声中,无法检测到。经检查,问题出现在新换的载气上,经再次更换载气后,立即恢复正常。
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3、在排除上述可能引起基线问题的原因后,应检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是否该被替换;
5、衬管是否干净。值得注意的是,清洗内衬时可先用试样 zui后定容溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉加热至高于工作温度的温度, zui后重新安装。
6、另外,检测器的污染也会导致基线问题,可采用清洗或热清洗方法解决。
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固体萃取柱(SPE)是一种集选择性保留、选择性洗脱等分离技术,又称固相萃取法。复合样品溶液通过吸附剂(Sorbent)时,吸附剂通过极性相互作用、疏水作用或离子交换等作用力选择性地保留了目标物和少量与目标物相似的组分,其它组分通过该吸附剂流出小柱,然后用另一种溶剂体系选择性地将目标物洗脱,从而实现了复杂样品的分离纯化、浓缩和浓缩。“保持”(Retention)和“洗出”(Elution)都受到目标、吸附、溶剂等三个因素的影响,成功分离的关键是要对已知目标物进行适当的吸附、试样溶剂及洗脱溶剂。
全自动固相萃取仪能抵抗大部分化学物品的腐蚀,同时具有耐热、防火、防潮等功能。虽然物理功能很少被损坏,但即使它的性能再好,在使用期间也要定期维护。对设备的保养和使用寿命进行维护十分重要。
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