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发布时间:2021-11-02 03:44:00 作者:广州联方





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LC是一种在实验室中使用频率很高的仪器设备,在使用过程中会有很多小技巧,一些小的注意事项,今天就按照 LC构成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液,这个顺序一一说明了如何做保养?流动相溶剂瓶的维护作为流动相起始点的溶剂瓶,通常被盛放水或有机相溶液。1、水相溶液,对于水相溶液,首要问题是防止污染。对溶剂瓶我们要做的很重要的工作就是勤换流动相,常换常新。2、有机相溶液,对于有机相溶液,不必担心细菌繁殖的问题。但有机相易聚合,尤其是在合适的光照条件下极易聚合,在瓶中会出现絮状聚合沉淀。为防止聚合过程的发生,装时使用棕色溶剂瓶,避免阳光直接照射,更换时应去除瓶底剩余溶液。3、清洗过滤,溶剂瓶内的过滤头,其作用是防止溶液瓶内的颗粒杂质进入仪器的流路系统,其材料一般分为烧结玻璃石英和不锈钢两种,若不慎堵塞将导致流动相吸液不畅,因此必须进行清洗,玻璃材料通常用稀泡,不锈钢材料的可以直接进行超声清洗。
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高压泵维修泵浦是液相色谱的***,该泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统,以保证其流量和压力的稳定。高电压泵的正常状态是液相色谱准确分析的基础,因此平时一定要重视泵的保养。1、泵压波动,很多情况下,泵的问题都反映在压力上,压力波动也是一类常见问题。一般情况下,我们可以通过重新清洗流道和再次脱气来解决。2、滤清器白头保养,在泵维修中还有一项常做的工作是更换清洗阀上的过滤白头,通常判断纯水清洗时的流量为5 mL/min,如果压力超过1 MPa,可考虑更换。
QMS采用 QMS作为质量过滤器, TOFMS作为质量分析工具。 好处:能提供高质量的鉴别;与 QQ相比,定好;快速,适用于大分子量复杂样品的生命科学分析。 劣势:费用高;要细心维护。 代表产品:Agilent 6545Q-TOFLC/MS系统:具有较高的分离能力和灵敏度,比以往的常规分析仪提高了5倍以上,具有快速强大的自动调谐功能,对小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四极杆飞行时间质谱仪:50 GBit/秒的采样率,高分辨率下的稳定数据采集没有问题,适用于高通量定量方面的应用。德国布鲁克的 Maxis超分辨率 QTOF就是这款产品的卖点,它能在每秒20谱图下保持60,000分谱图。
离子阱-飞行时间质谱, Trap TOF利用三维离子阱作为质量选择器和反应器,结合了离子阱多级质谱能力和飞行时间质谱的高分辨率。好处:多层次、多层次、高分辨率同时适用于对未知样品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣势:受离子阱容量限制,混合样品的灵敏度较差;量化能力薄弱。代表产品:岛津LCMS-IT-TOF质谱计:貌似二百万以上?使用过的同学都表示这台仪器做分子量还不错,不用 lockmass。但是软件界面太多,有点挤,买一个超过24寸的超大显示器比较好。本仪器的 MSMS碎片并不多,正负极可快速切换。磁质谱法、质谱法在各种质谱中,磁质谱的数量。目前应用较少,仅用于检测地质元素及痕量。 好处:工艺经典、成熟、仪器, NIST等 MS库;分辨率极高(100 k, m/和 Delta m FWHM),干扰小;具有较高的灵敏度和定量能力,质量高。 劣势:容积,重量;价格昂贵;慢速;维修复杂,费用高。
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保持石英反应管清洁可延长寿命
在使用石英反应管时,如样品分解不完全、催化剂失效、分析污染(如样品含有硅、磷、铁)等,都会引起腐蚀和污染,应及时处理。按照污染物的不同可选用、酸、去离子水进行清洗,必要时采用高温灼烧。
高温下快速冷却石英反应管影响寿命
石英管虽然在高温下可以长时间使用,但由于石英管的膨胀系数不同于管内加料,所以它的加温和冷却速度是一定的。仪表打开后,升温、冷却的速度由程序控制,但关机为人工操作,一般应将气关关闭,温度下即断气断电,使用温度下即断气断电将石英管断电。
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色谱柱的清洗(一般方法)?洗脱液中没有缓冲液或盐类物质,提高组成洗脱液的的浓度,清洗柱中残留较大的物质,可用100%的清洗。尤其是脂溶性较高的组分被吸附在柱子中,如果加入 THF,有时可以达到比较好的效果。·如果洗脱液含有缓冲液或盐类物质,首先要按照以前相同的方法将不含这类物质的水/混合液(与洗脱液相等)置换。若缓冲液或盐分级为50 mM,则应采用60%水溶液直接置换。CN柱采用非水性流动相进行正分离,当推测其极性成分出现柱内吸附时,应采用异等方法清洗。·在 pH值临界点附近使用后,如果只用水清洗,则可能导致色谱柱的劣化。需要替换成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白质或多糖等高分子化合物附着在柱子上,通常难以用清洗方法除去附着物。如果用这种物质或杂质较多的样品进行分离,样品应***行预处理。
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