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坡度洗脱的流动相选择不当要注意溶剂的溶解性，不相容性溶剂不能作为梯度洗脱的流动相。部分溶剂混溶于一定比例，超过一定范围后就不能互溶，使用时更要注意。同时，在与缓冲溶液混合时，也会发生与缓冲剂混合，在使用过程中需要特别注意。不计空白梯度洗脱为保证良好的重复性，梯度洗脱的溶剂纯度要求较高。由于弱溶剂中的杂质在色谱柱上被强溶剂洗脱，在分析样品之前，必须对样品进行空白梯度洗脱，识别溶剂杂质峰。分级洗脱溶剂需要完全脱气，以防止在混合过程中产生气泡。没有考虑溶剂混合引起的粘度变化由于混合溶剂的粘度随组分而变化，因此，在梯度洗脱过程中常常会发生压力变化。比如，和水的粘度都比较小，当它们以相似比例混合时，粘度增加很大，这时的柱压比或水为流动相时大一倍。所以在梯度洗脱时要注意防止压力超过输液泵或色谱柱可以承受的大压力。

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六通阀的正确使用与维护①样品进样前，要用0.45μ的滤膜过滤，以减少微粒对进样阀的磨损。②旋转阀芯时不要太慢，不要停留在中间位置，否则流动相受阻，使泵内压力急剧上升，甚至超过了泵的大压力；再转到进样位置，过高的压力会使柱头损坏。③为了防止进样阀内的缓冲盐及样品残留，每次分析结束后应冲洗进样阀。一般可采用清水冲洗，或先用溶样溶剂冲洗，再用清水冲洗。

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线路问题

一般情况下，断路器没有启动、检测器、进样口不加热、恒温箱不能恒温等电路故障。若出现周期正弦波，则是由放大电路故障造成的，处理方法一般将损坏电子元件更换。

其它

分析过程中也会遇到上述未曾讨论过的问题，如火焰检测器不能点燃时，首先要确定是否已经打开氢气和空气，然后确认点火线圈工作正常，如果这3个条件都具备好，或者点不着火，则可能是检测器与色谱柱接头处漏气；对于出现倒峰的情况，可能是主机或处理机的极性接反了，这样的情况下，可以先检查仪器的极性，对出现进样量与积分面积不符的情况下，很有可能是连接错误的。

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气相色谱仪是一种常用的色谱仪，可用于定量和定性分析，同时可测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量、比表面积等物化常数。今日我们来具体介绍一下色谱仪的操作技巧，希望能帮助用户更好地使用该产品。

加热

对于不同厂家、不同质量的气相色谱来说，所确定的温度是不同的。对采用微机设数法或拨轮选择法给定的温度，通常采用直接设定数或选取适当的给定温度进行升温。且若采用旋钮定位法，则有技巧可言。

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固相萃取柱

固相萃取柱(英文，简称 SPE column，或 Solid Phase extraction Cartridges，简称 SPE cartridges)是一种样品前处理设备，从层析柱发展而来。适用于各类食品、农畜产品、环境样品及生物样品中目标化合物的预处理。许多(GB/T)以及工业分析标准中都广泛采用固相萃取技术。

固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅胶作基质的固相萃取柱，容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg，或柱容为1%~5%。硅胶复合离子交换吸附剂的容量以 meq/g表示，即每克填料的容量为 X毫克当量。这种填料的容量一般为0.5~1.5 meq/g。

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原则：

SPE技术以液-固相色谱理论为基础，对样品进行选择性吸附、选择性洗脱等富集、分离、净化，是一种包含液-固相物理萃取的过程，也可近似地视为一个简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附和选择性洗脱的液相色谱分离原理。比较常用的方法是将所测物质通过该吸附剂，保留所测物质，再选用合适的强度溶剂冲去杂质，然后用少量的溶剂迅速洗脱测物质，达到快速分离、净化和浓缩的目的。还可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再用适当的溶剂选择性洗脱被测物质。