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色谱柱如何冲洗？用于反相层析柱的冲洗：在下列溶剂中，每个色谱柱至少25 mL，清洗色谱柱无缓冲盐的流动相100%100%腈+25%异100%正己烷*如果使用己烷-冲洗色谱柱，则必须先用异冲洗色谱柱，然后再使用反相流相!!!用于正相色谱柱的冲洗：以50 mL以上的溶剂冲洗色谱柱(分析柱)。50%+50%100%醋酸。

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气相色谱柱如何老化？装上色谱柱后，先将色谱柱加热至少3倍，再将载气流速调至正常流速，并从100度升温至老化温度快速升至老化温度。陈化温度——在样品分析终温20度以上，但未超过色谱柱恒温温度上限的状态下，通过恒温2小时的方法快速老化，新的毛细管色谱柱迅速老化，当色谱柱老化时，升温速度没有限制，可以用升温速率老化色谱柱。18.液相色谱仪的重要组成部分是什么？液体有什么检测器？脱气装置，泵，温度计，自动进样器，检测器。探测器有：VWD可变波长检测器、 DAD二极管阵列检测器、 MWD多波长检测器、 RID检测器、示差检测器、 FLD荧光检测器。溶剂进口过滤器如何选择？传统和毛细液相使用的溶剂过滤头有：20μ m玻璃过滤头(5041-2168)、 PTFE连接头(5062-8517)、不锈钢过滤头(5062-8517)、不锈钢过滤头(01018-60025)配制液相用的溶剂过滤头有：40μ m玻璃过滤头(3150-0944)和 PTFE接头头7 mm/4 mm (G1361-23204)如果流动相涉及下列溶剂，应避免使用不锈钢过滤头：碘化锂、、高浓度的及硫酸，有机酸溶液中的1%会腐蚀不锈钢、和异或 THF混合液等。每天用35%的浸泡玻璃滤芯一小时(不用超声波清洗，造成玻璃)。

从脱气机出来的流动相进入高压泵许多情况下，泵的问题都反映在压力上，压力波动是常见的一类问题，泵的正常压力波动一般在2%以内，这个异常波动通常是由于气泡和盐引起的：如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉，那么就会引起压力波动，通常我们可以通过重新 purge流和再脱气流来解决。由于盐引起的波动，主要是由于流动相中添加了浓度较高的缓冲盐，在含盐流动相和有机相中，盐会发生微小的析出，从而引起压力异常波动，解决这些问题可以考虑适当降低盐的浓度，或者用代替有机相。若因各种原因必须使用此流动相，可考虑在有机相中加入一定比例的水，然后适当提高梯度结束点。

替代流动相的过程有时会发生在泵的使用过程中，取代流动相是指取代正相溶剂，或反过来取代溶剂的过程，这个过程重要的是与流动相的兼容性，常用的正反相色谱溶剂是不可互溶的，所以在更换中间，一定要用异冲洗系统，保证管路中所有原有的溶剂都被异取代。流程继续进行进样，进入进样器，进样器分为手动和自动两类。

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保持石英反应管清洁可延长寿命

在使用石英反应管时，如样品分解不完全、催化剂失效、分析污染(如样品含有硅、磷、铁)等，都会引起腐蚀和污染，应及时处理。按照污染物的不同可选用、酸、去离子水进行清洗，必要时采用高温灼烧。

高温下快速冷却石英反应管影响寿命

石英管虽然在高温下可以长时间使用，但由于石英管的膨胀系数不同于管内加料，所以它的加温和冷却速度是一定的。仪表打开后，升温、冷却的速度由程序控制，但关机为人工操作，一般应将气关关闭，温度下即断气断电，使用温度下即断气断电将石英管断电。

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色谱柱的清洗(一般方法)?洗脱液中没有缓冲液或盐类物质，提高组成洗脱液的的浓度，清洗柱中残留较大的物质，可用100%的清洗。尤其是脂溶性较高的组分被吸附在柱子中，如果加入 THF，有时可以达到比较好的效果。·如果洗脱液含有缓冲液或盐类物质，首先要按照以前相同的方法将不含这类物质的水/混合液(与洗脱液相等)置换。若缓冲液或盐分级为50 mM，则应采用60%水溶液直接置换。CN柱采用非水性流动相进行正分离，当推测其极性成分出现柱内吸附时，应采用异等方法清洗。·在 pH值临界点附近使用后，如果只用水清洗，则可能导致色谱柱的劣化。需要替换成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白质或多糖等高分子化合物附着在柱子上，通常难以用清洗方法除去附着物。如果用这种物质或杂质较多的样品进行分离，样品应***行预处理。

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固相萃取柱：固相萃取是一种应用广泛、广受欢迎的样品前处理技术，它是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附、与样品基体及干扰物分离，再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离富集目标化合物的目的。这种方法是在传统的液-液萃取基础上，结合目前广泛使用的液相色谱和气相色谱固定相的基础知识，利用物质相似作用的相似相溶原理开发出来。

固体萃取柱容量：固相萃取柱(固相萃取柱的填料和容量)的选择必须考虑柱容量。因为我们所面对的样品基体往往比较复杂，如食物、生物样品等。固相萃取中，固相萃取吸附剂吸附目标化合物的同时，也吸附类似性质的杂质。所以在考虑柱容量时，应是总目标化合物加可吸附杂质含量不能超过柱容量。反之，可能会有部分目标化合物在载样过程中不能被吸附，导致回收率较低。

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