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发布时间:2021-11-08 16:36:00 作者:广州联方





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圆柱:10-15 m常数下的简单样品的快速分析25-30 m标准柱长满足大多数应用50 m,60 m,100 m复杂样品分析直径:用0.53 mm大口径代替填充柱,可承受较大体积进样,痕量分析0.32 mm宽,分流/不分流进样,可承受较大体积进样0.25 mm窄径分流进样, GC/MS应用,柱效更高0.18毫米微径快速分离高柱效快0.10毫米 GC,对仪器快速分离要求高膜层厚度10 um薄膜,保留和柱容量低适用于高沸物、组分密集样品或热敏化合物0.25~0.50 um标准膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高适用于低沸点挥发性化合物厚膜有利于掩蔽活,高温下柱损失较大。
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如60℃至240℃/260℃等色谱柱的温度范围分别表示什么?60℃—低于该温度使用柱效会降低的温度下限,但不会损伤色谱柱240℃—恒温上限,可在该温度下长期使用260℃—程序升温温度上限,不能超过该温度,并且该温度使用时间不得超过10分钟15.了解液相色谱柱的若干参数以及安捷伦色谱柱的分类和适用范围表面积-颗粒表面和内孔表面之和,以m2/gram表示;高表面积对多组份样品分离有很强的保持性,柱容量和分离程度;具有较低表面积的填料往往能迅速达到平衡,对梯度淋洗尤其重要直径-60-10,000个微粒孔或空腔的平均尺寸大孔内的填料颗粒能延长溶质大分子在填料表面停留的时间,达到充分分离,改善峰形;样品 MW≤4000,选择80°°的孔径;碳盖层-对色谱分离的影响,与基体物质相连接的键合相量。高碳率:更高的分辨率,更长的分析时间。
从脱气机出来的流动相进入高压泵许多情况下,泵的问题都反映在压力上,压力波动是常见的一类问题,泵的正常压力波动一般在2%以内,这个异常波动通常是由于气泡和盐引起的:如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉,那么就会引起压力波动,通常我们可以通过重新 purge流和再脱气流来解决。由于盐引起的波动,主要是由于流动相中添加了浓度较高的缓冲盐,在含盐流动相和有机相中,盐会发生微小的析出,从而引起压力异常波动,解决这些问题可以考虑适当降低盐的浓度,或者用代替有机相。若因各种原因必须使用此流动相,可考虑在有机相中加入一定比例的水,然后适当提高梯度结束点。
替代流动相的过程有时会发生在泵的使用过程中,取代流动相是指取代正相溶剂,或反过来取代溶剂的过程,这个过程重要的是与流动相的兼容性,常用的正反相色谱溶剂是不可互溶的,所以在更换中间,一定要用异冲洗系统,保证管路中所有原有的溶剂都被异取代。流程继续进行进样,进入进样器,进样器分为手动和自动两类。
OPSIs使得质谱更加简单,而且经常避免了 HPLC的复杂程度,即使是初级用户也能迅速掌握质谱的使用。使用者只需使用 OPSI探针接触样品,几秒内就可以确定其化学成分和大致比例。OPSI简单,价格低廉,易于与现有的 SCIEX质谱仪集成。本发明的质谱仪、使用方便、成像分辨率高,可作为材料科学、生物、化学等领域应用的一种有效工具。
早先的质谱仪主要用于同位素测定和无机元素分析,二十世纪四十年代后开始用于有机物分析,六十年代GC-MS联用仪的出现,使得质谱仪的应用领域大大扩大,开始成为有机物分析的重要仪器。随着计算机技术的应用,质谱分析方法发生了很大的变化,使得它的技术更成熟,使用更方便。八十年代以后出现了一些新的质谱技术,如快原子轰击电离子源、基底辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源、液相色谱-质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪、富立叶变换质谱仪等。这种新的离子化技术和新的质谱计使得质谱分析有了很大的进步。如今,我们来对比一下这些质谱仪的优缺点,让您更了解每种仪器的特性,以便您在以后的工作中能够选择好的质谱仪。
四极杆质谱计QMS是质谱、定量能力突出的质谱仪,在GC-MS中占绝大多数。 好处:设备简单,成本低;操作简便;具有 SIM功能的量化功能;在大多数的测试标准中都使用了仪器设备。 劣势:没有串联能力,定不足;分辨率较低(单位分辨率),同位素与其它离子干扰近似存在;慢速;低质量上限(小于1200 u)。
QMS采用 QMS作为质量过滤器, TOFMS作为质量分析工具。 好处:能提供高质量的鉴别;与 QQ相比,定好;快速,适用于大分子量复杂样品的生命科学分析。 劣势:费用高;要细心维护。 代表产品:Agilent 6545Q-TOFLC/MS系统:具有较高的分离能力和灵敏度,比以往的常规分析仪提高了5倍以上,具有快速强大的自动调谐功能,对小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四极杆飞行时间质谱仪:50 GBit/秒的采样率,高分辨率下的稳定数据采集没有问题,适用于高通量定量方面的应用。德国布鲁克的 Maxis超分辨率 QTOF就是这款产品的卖点,它能在每秒20谱图下保持60,000分谱图。
离子阱-飞行时间质谱, Trap TOF利用三维离子阱作为质量选择器和反应器,结合了离子阱多级质谱能力和飞行时间质谱的高分辨率。好处:多层次、多层次、高分辨率同时适用于对未知样品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣势:受离子阱容量限制,混合样品的灵敏度较差;量化能力薄弱。代表产品:岛津LCMS-IT-TOF质谱计:貌似二百万以上?使用过的同学都表示这台仪器做分子量还不错,不用 lockmass。但是软件界面太多,有点挤,买一个超过24寸的超大显示器比较好。本仪器的 MSMS碎片并不多,正负极可快速切换。磁质谱法、质谱法在各种质谱中,磁质谱的数量。目前应用较少,仅用于检测地质元素及痕量。 好处:工艺经典、成熟、仪器, NIST等 MS库;分辨率极高(100 k, m/和 Delta m FWHM),干扰小;具有较高的灵敏度和定量能力,质量高。 劣势:容积,重量;价格昂贵;慢速;维修复杂,费用高。
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