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发布时间:2021-11-08 21:25:00 作者:广州联方





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3说完溶液后,我们还要注意瓶本身,通常瓶子的盖子上都会有一些小孔,让流动相管道通过,但不知为什么要多开几个?有些用户会把这个小洞堵起来,这是防止挥发降低实验室污染,防止灰尘进入流动相瓶,但是如果这些小孔被完全堵住,再加上瓶盖拧得很紧,有可能出现流动相吸液不畅的情况下,因为瓶子里完全和大气压隔离!要解决这个问题,其实大家可以咨询厂家购买一种叫“安全瓶盖”的东西,能防止挥发和灰尘的挥发,也不用担心会堵住空气。1.4一个,是溶剂瓶内的过滤头,其作用是防止溶剂瓶内的颗粒杂质进入设备的流道系统,过滤孔径为0.45 um,材料分为玻璃烧成石英和不锈钢两种,如果这件东西脏了,也会造成流动相吸液不畅,可以进行清洗,用稀泡过夜;不锈钢材质可以直接清洗。
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下一步为脱气,脱气的作用是将溶解在流动相中的气体去除,因此我们必须从气体开始说:2.1怎样才能让脱气机地运转,好的办法是“帮它一把”,其实就是在脱气机中预***行过一次脱气,流动相配好后,超声波清洗机中脱气几分钟,可以大大减少脱气机脱气机的工作负担,因为脱气机中溶解气体的脱气于脱气机能处理的大值(特别是在高流速的情况下),气体去除不干净,这时就有可能在混合时产生气泡影响仪器压力波动和噪声。2.2除气机除了怕脱不干净外,还怕堵塞,脱气的机会堵吗?一般不会,但长了个长假后,就不好说了,是堵住脱气机的罪魁祸首,还是流动相里的微生物,细菌藻类,如果他们在一台脱气机里呆上几天,一天之内,脱气机的排气管里可能布满了一种“水藻”然后就堵住了,脱气机要特别注意的是,在长时间不使用仪器的时候,如国庆节假期,一定要把水相管路中的溶液替换成,防止“长草”。
用玻璃棉:A.减少热并提供足够的样品完全挥发的表面面积B.捕获不挥发的成分和隔垫碎屑,防止它们进入色谱柱用 C.擦净自针头上的样品,以改善重复性,避免隔板上的样品残留。无玻璃棉衬管可用于除活的化合物:酚类、有机酸、、胺类、误用、活性极性化合物、热稳定性化合物等。无分流进样方式:微量分析,低样品浓度,低流速,进样少。分路进样方式:高浓度、大流速、大进样。9.氟代烃 O型圈和石墨 O型圈O形的氟代烃圈:不易变形,易于更换,通常使用石墨 O型圈:容易变形和剥落,进样口温度超过350度时使用。替换频率:这两者一般在更换衬管时也同时更换 O型圈.
如何清洗分流板(镀金密封垫)在溶剂中超声清洗、干燥;B.用非氯化化试剂进行活化: HMDS (六二)或 BSTFA (N, O双(基硅))或 BSA (N,O-双(基硅))或 TSIM、 TSIM (N-基咪唑)用溶剂清洗,先惰性洗涤-,然后用醇类清洗-,干燥。11.白铷珠和黑铷珠在 NPD中有什么不同?12. NPD、 ECD、 TCD、 FID、 FPD分别是哪种检测器?13.色谱柱有哪些柱参数?怎样根据这些参数来选择客户的色谱柱?柱参数:固定相,柱长,内径,膜厚。固相法选择:相似性原理;无/弱极性柱——!中极柱——适合于复杂/困难的分离;强极性柱子——多用于特殊应用。
先要认识到,一般国产其实不需要额外的过滤处理,直接使用是没有问题的。甚至某些固体颗粒杂质,都可以从液相流路系统前端的过滤头中排除。真正容易出现问题的是水中的细菌。新制纯水在室内放置数天后会产生细菌,而这些细菌虽然肉眼看不到,却足以堵塞柱状填料颗粒的空隙,导致柱子迅速报废。
色谱仪是一种易学难用的仪器,尤其注重仪器的正确使用。流体工作者接触到流动相,流动相是引起液相色谱各种问题的主要来源。液相色谱仪常见的故障有堵塞和漏漏。以下对这两点分别展开讨论。(注:流动相以为例,色谱柱以C18为例)“堵”的现象是柱压异常升高,直接原因是流路不畅。造成“堵塞”的原因:流动相中的细菌污染。阻塞主要发生在色谱柱前端,流动相中存在杂质,细菌是杂质的主要来源。长时间,滤头粘附细菌,造成泵液不能正常工作这一问题的解决办法就是保证水的可靠性。以下是两种建议方法:(1)好购买实验室纯水机,既方便又可靠,质量也放心。的缺点是价格昂贵。(2)成箱购买市售品牌纯净水,如怡宝或娃哈哈500 ml,这些水的质量足以满足液相色谱的要求。有一个细节值得注意:在绝大多数书籍中,凡谈到配制流动相到都要进行过滤的步骤。
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基准问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题会增加测量误差,有时甚至导致仪器不能正常使用。
1、当遇到基线问题时,应该先检查仪器状态是否有变化,近期是否有新的换气瓶和设备配件。
2、如果有替换或者情况发生了变化,首先要检查基线问题是否是由这些变化引起的,一般而言,这种变化往往是产生基线问题的原因。有人在工作中遇到过这样的情况:新的气体纯度不够,在换载气后,基线逐渐升高(由于空气净化管的原因,基线不能立即改变)。次日通电后,基线很高,并伴随着基线强烈的抖动,所有的峰位湮没在噪声中,无法检测到。经检查,问题出现在新换的载气上,经再次更换载气后,立即恢复正常。
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3、在排除上述可能引起基线问题的原因后,应检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是否该被替换;
5、衬管是否干净。值得注意的是,清洗内衬时可先用试样 zui后定容溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉加热至高于工作温度的温度, zui后重新安装。
6、另外,检测器的污染也会导致基线问题,可采用清洗或热清洗方法解决。
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