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发布时间:2021-11-10 21:37:00 作者:广州联方





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做好日常仪器维护,养成习惯,可大大降低故障率,减少维修及停车费用。根据仪器的硬件结构,经过流动相的顺序分为:流动相溶剂瓶→在线脱气机→高压泵→自动/手动进样器→色谱柱温箱→检测器→废液。以下小探就仪器各部在日常使用中应注意的事项,均按此顺序讲。首先是溶剂瓶,大家似乎觉得溶剂瓶无非就是几个玻璃瓶,似乎没什么好说的。不过,这样看起来简单,如果不注意的话,常常会招来不少麻烦:1.1首先就是污染:要特别注意盛有水或缓冲液的瓶子,虽然液体中使用的水大多经过杀菌处理,但是,细菌的生命非常顽强,在适当的温度和光照下,它们就会活跃起来,如果流动相中再加入磷酸盐一类的添加剂,它们就会更加生机勃勃。因此,溶剂瓶要做的重要工作就是勤换流动相,常换常新。另一种防止细菌滋生的方法是在水中加入一定浓度的,但是,这种物质有,又有规律性,不能很好地得到,而且风险很高,所以,我认为,还是直接换一种流动相比较方便。
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1.2水相要经常更换,那么有机相呢?永远不要担心细菌繁殖吧?是的,有机相完全不用担心,但是如果是装的瓶子,要特别小心的“聚合”,在自然条件下,特别是各种光照条件下,分子就会和周围的朋友手拉手,小团体就会慢慢地“聚合”起来。为防止聚合的发生,要特别注意装应使用茶色的溶剂瓶,避免阳光直射,以及在更换时,一定把瓶底剩余的倒掉换新的。
用不同的方法对色谱柱会有不同的要求,但是每一种色谱柱都有其清洁要求,这在色谱柱上可以找到,必须按照以上的要求来进行,否则会导致色谱柱效下降,色谱柱的使用寿命缩短,检测波长会因品种的不同而有不同的要求,这里需要指出的是要注意观察检测器灯能量的变化,如基线波动大,活性成分的响应值突然变小等,对检测器电镜能量的变化,要注意观察到检测器中能量的变化,如基线波动大,活性成分的响应值突然变小等,有可能是由于灯的能量不足导致的,所以实际使用时要根据实际情况更换。流动速度也因品种而异,一般为1.0 ml/min,流速不能随意改变,尤其作为 QC人员,但作为研发人员,有时为了摸索条件或进行方法耐用性验证,会改变流速来评估该方法的适用性。对不同品种的进样量也有不同的规定,进样量这个现在都是自动进样,所以进样精密度都是很好的,不用特别强调。
操作员:,作为液相操作人员,必须认真学习夜想说明书,掌握液相硬件和软件的操作,掌握日常维护,掌握基本故障的排除与维修。普通液相的操作规程也是由操作人员起草的,因此只要严格按照操作要求操作,一般都不会出现问题,当然对液相的日常维护维护来说,特别是对液相的日常维护保养来说,要注意的是液相的日常维护保养,泵密封垫的清洗、系统的清洗、溶剂过滤头的清洗等方面都不会出现问题,尤其是对液相的日常维护,不会造成不必要的麻烦。第二,操作者在配制液相分析样品时,好由同一人单独完成,以免不必要的意外误差。4、液体安装环境:仪表应尽量安装在水平位置,远离振动、电磁干扰的屋内,有条件时尽量把液相数据处理系统分开,一方面是防止色谱基线噪声太大、基线不稳等,一方面是为了减少对人体的危害。
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基准问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题会增加测量误差,有时甚至导致仪器不能正常使用。
1、当遇到基线问题时,应该先检查仪器状态是否有变化,近期是否有新的换气瓶和设备配件。
2、如果有替换或者情况发生了变化,首先要检查基线问题是否是由这些变化引起的,一般而言,这种变化往往是产生基线问题的原因。有人在工作中遇到过这样的情况:新的气体纯度不够,在换载气后,基线逐渐升高(由于空气净化管的原因,基线不能立即改变)。次日通电后,基线很高,并伴随着基线强烈的抖动,所有的峰位湮没在噪声中,无法检测到。经检查,问题出现在新换的载气上,经再次更换载气后,立即恢复正常。
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3、在排除上述可能引起基线问题的原因后,应检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是否该被替换;
5、衬管是否干净。值得注意的是,清洗内衬时可先用试样 zui后定容溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉加热至高于工作温度的温度, zui后重新安装。
6、另外,检测器的污染也会导致基线问题,可采用清洗或热清洗方法解决。
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自80年代中期以来,固相萃取(SPE)就已经发展成为一种样品预处理技术。液固萃取技术与液相色谱技术的结合发展起来。适用于样品的分离、提纯、浓缩。旨在减少样品的基体干扰,提高检测灵敏度。
SPE技术以液-固相色谱理论为基础,(化妆品用固相萃取),样品经选择性吸附、选择性洗脱后,是一种包含液相和固相的物理萃取过程,也可近似地看作一个简单的色谱过程。
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SPE是利用选择性吸附和选择性洗脱的液相色谱分离原理。比较常用的方法是将所测物质通过该吸附剂,保留所测物质,再选用合适的强度溶剂冲去杂质,然后用少量的溶剂迅速洗脱测物质,达到快速分离、净化和浓缩的目的。还可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再用适当的溶剂选择性洗脱被测物质。
固相萃取(化妆品用固相萃取)的萃取剂是固体,其工作原理基于:水样中欲测组分和干扰共存干扰组分在固相萃取剂上的不同作用,使它们彼此分离。固体萃取剂是一种以C18或C8、腈基、氨基等为基质的特殊填料。
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