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色谱柱一般用硅胶作基质，只能在pH2-9的范围使用。柱使用一段时间后，可能会有一些吸附作用强的物质留在柱顶，尤其是一些有色物质更容易在柱顶的填料上看到。在使用一段时间后，新的柱顶填料会塌陷，使柱效降低，此时还可补加填料，使柱效恢复。如 ODS柱，在每次工作结束后用强力洗脱剂，如 ODS柱，以冲洗到基线平衡。用盐缓冲液作流动相时，用完后用无盐流动相冲洗。含有卤族元素的化合物(氟、氯、)可能对不锈钢管道造成腐蚀，不适合长时间接触。HPLC仪柱式安装如果不经常使用，应每4-5天开一次电源，冲洗15分钟。

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探测器的维护1.光源部分探测器的重要组成部分是光源，光源对发射能量有要求，一旦能量衰减到一定程度，就会出现一系列影响光源使用的问题，如基线噪声变大、灵敏度下降等。一般 UV灯的使用寿命为2000 h，当达到这一时，我们就特别注意灯的能量状况，可通过仪器维护软件中自带的“灯能测试”功能判断，测试结果将分别评估低、中、高三个波长段的能量，一旦某一波长段测试结果显示失败，就表示需要更换灯。2.检测池探测器的另一个重要组成部分就是检测池，也称为循环池。一般来说，检测池是大家比较关心的问题之一，因为检测池的耐压能力一般都不高，所以一旦被堵住，很容易造成损坏。实际上，检测池一般不太容易堵塞，因为几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱截获，因此堵塞检测器的东西基本不是来自样品，很可能是后来“产生”，例如，含盐流动相残留在检测池中导致盐析出。六、废液处理LC废液中大部分含有，对人体有一定的危害，对环境也会造成污染，严禁随意倾倒，应及时处理。当前，国内大多数实验室都是把废液运往废液处理站进行无害化处理。

“堵”的原因之三：操作不当。有下列几种常见问题：(1)更换部件时选择了错误的型号，或者管线材料不符合标准，接口不匹配，在拧紧时产生变形，使管路堵塞。(2)样品处理液净化不干净，造成六通阀与柱间的堵塞长期存在。(3)在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动不到位，造成流道形成死堵，压力迅速上升超过警戒值.自动进样的情况类似，如果六通阀也会形成死堵，造成流道形成死堵，压力迅速上升超过警戒值.自动进样的情况类似，如果六通阀也会形成死堵，导致超压。

原因讲了不少，现在介绍一下查堵的方法。出现“堵”的现象后，要找出原因，主要是什么地方发生了“堵”。要注意的是，在大多数情况下，在整个系统中只有一处堵塞。查堵的方法是从尾部往前逆分段拆开，仔细观察压力值，如果有一个部件(除柱子外)上和下压差大，即基本可以判断出这种配件堵塞。对于柱塞问题，可通过更换相同规格的柱压是否一致来判断。推荐先换柱，看看压力是否仍然很大。接着为柱前管段，向前检查，依次检查。这里再谈一谈“漏洞”。在流动相瓶和废液瓶之间的液相色谱仪流道为全封闭系统，内压非常高，但外部可保证一滴不漏。假如有一个部件出现泄漏，那么问题就在这里。

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柱材的选择应根据待分析的样品性质和试验条件确定。若要分析的样品易分解或有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子的填充，而玻璃管易碎是其缺点。PTFE管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。目前填充柱中通常采用 zui不锈钢管。其优点是不破碎，传热性好，柱寿命长，可满足一般样品分析要求。其缺点是内壁较粗糙，活性较大，很难清洗干净。

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在使用前应对填充柱进行清洗处理，并进行试漏检测。清洁方法与管柱材料有关。对不锈钢管，一般采用10%热浸泡，抽去管内壁的油污，再用自来水洗净。若使用1:20的稀盐酸溶液重复处理，则可明显降低对柱内壁的吸附。玻璃柱子的清洁可参考上述方法，不同的是一般用洗液浸泡。类似地，为了降低玻璃的内壁活性，可用5%二二氯硅i烷的溶液浸渍处理，然后用和分别洗净。气柱检漏方法比较简单：可将柱子泡在水中，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出，则说明柱子无泄漏现象。

固相萃取柱

固相萃取柱(英文，简称 SPE column，或 Solid Phase extraction Cartridges，简称 SPE cartridges)是一种样品前处理设备，从层析柱发展而来。适用于各类食品、农畜产品、环境样品及生物样品中目标化合物的预处理。许多(GB/T)以及工业分析标准中都广泛采用固相萃取技术。

固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅胶作基质的固相萃取柱，容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg，或柱容为1%~5%。硅胶复合离子交换吸附剂的容量以 meq/g表示，即每克填料的容量为 X毫克当量。这种填料的容量一般为0.5~1.5 meq/g。

原则：

SPE技术以液-固相色谱理论为基础，对样品进行选择性吸附、选择性洗脱等富集、分离、净化，是一种包含液-固相物理萃取的过程，也可近似地视为一个简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附和选择性洗脱的液相色谱分离原理。比较常用的方法是将所测物质通过该吸附剂，保留所测物质，再选用合适的强度溶剂冲去杂质，然后用少量的溶剂迅速洗脱测物质，达到快速分离、净化和浓缩的目的。还可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再用适当的溶剂选择性洗脱被测物质。