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发布时间:2021-11-14 12:13:00 作者:广州联方





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一九四一年,玛蒂恩等将饱和硅胶作为固定相,用含乙醇的作为流动相,分离乙酰基氨基酸是个应用分配色谱。在总结已有成果的基础上,提出了的色谱塔板理论。
液固色谱是先创立的色谱方法,初大多采用碳酸钙、硅胶、氧化铝填充的玻璃柱管,其流动相加于柱管±端,靠重力作用下移;组分检测依赖肉眼观察或将吸附剂从柱管中取出,再进行进一步分析。液-固色色谱问世50多年来,在液-固色色谱设备上还没有实质性的进步。20世纪60年代以前,随着 GC知识的积累, GC的系统理论和实践经验被应用到液相色谱研究中,开发出细粒度填充色谱柱,大大提高了液相色谱的分离能力。用高压泵输送流动相代替重力作用,提高了柱的效率,加快了液相色谱分析的速度。LC和光学检测器的结合,使它从初的以分离为主要目的,发展成为同时完成分离分析任务的重要分析手段。
伴随着固定相的发展和装柱技术的发展,液相色谱柱效不断提高。此外,还提出了以精细粒径固定相为基础的 HPLC的应用。
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离子色谱是液相色谱中的一种,但由于其结构和分析对象不同于普通液相色谱,所以它一般作为一个都独立的色谱大类。离子层析与液相色谱的区别主要从仪器结构和应用范围两个方面进行。
在仪器结构方面,离子色谱和液相色谱都有溶剂输送系统、进样系统、检测系统和信号记录和处理系统,但由于离子色谱和液相色谱所用的流动相不同,检测方法和信号处理的要求也不同,各部分也存在一定的差异。如下所示
离子色谱一般是用酸、碱和盐的水溶液作为流动相,所以通常离子色谱都是用非金属材料作为整个体系材料,一般都是用 Peek塑料作耐高压部件,如泵体、流道和阀体,而聚四氟乙烯材料作为检测器,外接管路等,要求系统耐酸、耐碱,一般用 Peek塑料作泵体、流道和阀体等要求耐高压的部件。但是液相色谱由于一般都是用有机溶i剂做洗涤剂,所以大多数的溶剂还是用金属泵体,可以耐任何种类的有机溶i剂,但对于酸、碱的溶剂,使用后容易发生腐蚀。由于液相色谱在生物领域的广泛应用,金属对某些生物活性化合有一定的吸附作用,生物方面的一些应用液相色谱也广泛采用了 Peek材料作为泵体、流路和阀门,从而使离子色谱和液相色谱具有一定的通用性。
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LC从开始的流动相瓶到结束的废液瓶之间,它的流通管道是完全封闭的,虽然内部压力很高,但是在色谱仪外部没有一滴液体。如发生漏液现象,系统一般会发出报错信号,不能正常工作。对运行人员来说,漏液是一件很痛苦的事,因为有些漏液问题直观、容易解决,但也有一些漏液问题比较复杂,需要深入排查。
接合处漏:
接头漏液一般发生在色谱柱的接头上,这里的漏液现象比较直观,一般是液体积流在色谱柱头,引起压力波动。一般情况下,可以通过拧紧或更换管道接头来解决液体泄漏问题。但是,过压紧固会引起金属接头漏液,以及塑料接头磨损。如稍加拧紧连接头无法解决液体泄漏问题,则应将接头取下,检查是否损坏(例如卡套损坏,密封表面有杂质);损坏的接头应更换。
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