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色谱柱如何冲洗？用于反相层析柱的冲洗：在下列溶剂中，每个色谱柱至少25 mL，清洗色谱柱无缓冲盐的流动相100%100%腈+25%异100%正己烷*如果使用己烷-冲洗色谱柱，则必须先用异冲洗色谱柱，然后再使用反相流相!!!用于正相色谱柱的冲洗：以50 mL以上的溶剂冲洗色谱柱(分析柱)。50%+50%100%醋酸。

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气相色谱柱如何老化？装上色谱柱后，先将色谱柱加热至少3倍，再将载气流速调至正常流速，并从100度升温至老化温度快速升至老化温度。陈化温度——在样品分析终温20度以上，但未超过色谱柱恒温温度上限的状态下，通过恒温2小时的方法快速老化，新的毛细管色谱柱迅速老化，当色谱柱老化时，升温速度没有限制，可以用升温速率老化色谱柱。18.液相色谱仪的重要组成部分是什么？液体有什么检测器？脱气装置，泵，温度计，自动进样器，检测器。探测器有：VWD可变波长检测器、 DAD二极管阵列检测器、 MWD多波长检测器、 RID检测器、示差检测器、 FLD荧光检测器。溶剂进口过滤器如何选择？传统和毛细液相使用的溶剂过滤头有：20μ m玻璃过滤头(5041-2168)、 PTFE连接头(5062-8517)、不锈钢过滤头(5062-8517)、不锈钢过滤头(01018-60025)配制液相用的溶剂过滤头有：40μ m玻璃过滤头(3150-0944)和 PTFE接头头7 mm/4 mm (G1361-23204)如果流动相涉及下列溶剂，应避免使用不锈钢过滤头：碘化锂、、高浓度的及硫酸，有机酸溶液中的1%会腐蚀不锈钢、和异或 THF混合液等。每天用35%的浸泡玻璃滤芯一小时(不用超声波清洗，造成玻璃)。

从脱气机出来的流动相进入高压泵许多情况下，泵的问题都反映在压力上，压力波动是常见的一类问题，泵的正常压力波动一般在2%以内，这个异常波动通常是由于气泡和盐引起的：如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉，那么就会引起压力波动，通常我们可以通过重新 purge流和再脱气流来解决。由于盐引起的波动，主要是由于流动相中添加了浓度较高的缓冲盐，在含盐流动相和有机相中，盐会发生微小的析出，从而引起压力异常波动，解决这些问题可以考虑适当降低盐的浓度，或者用代替有机相。若因各种原因必须使用此流动相，可考虑在有机相中加入一定比例的水，然后适当提高梯度结束点。

替代流动相的过程有时会发生在泵的使用过程中，取代流动相是指取代正相溶剂，或反过来取代溶剂的过程，这个过程重要的是与流动相的兼容性，常用的正反相色谱溶剂是不可互溶的，所以在更换中间，一定要用异冲洗系统，保证管路中所有原有的溶剂都被异取代。流程继续进行进样，进入进样器，进样器分为手动和自动两类。

体系简介在生物复杂样品分析中，高灵敏的 API5000三重四极杆串联质谱仪 API 5000 LC/MS/MS系统具有宽广的线性动态范围，并能定量、分析，适用于复杂基质中低浓度组分的定量分析，比行业标准 API 4000系统具有更高的灵敏度。用来定量测定小分子化合物，可提供准确、重复性。为满足 DMPK和 ADME研究的灵敏度要求， API 5000系统安装了新的离子导入聚焦装置、技术完善的 Turbo V离子源，以及新一代的 Analyst软件，形成了适合于开发研究各个阶段的经用、高通量分析的平台。制度优势

制度优势QJetVTM离子导入技术、 TURBO VTM离子导入技术、 TURBOVTM离子源、新一代 Analyst软件，使之成为适用于开发的每一阶段的高通量分析平台，除交叉污染 QJet离子导入技术外，通过捕获和聚焦多由 TURBO离子源产生的离子，显著提高了灵敏度。在高浓度样品中， TURBO V离子源甚至可以消除交叉污染。它具有离子源和 APCI两个接口，对于液相运行的每一个化合物，都可以通过计算机控制来优化离子化参数。另外还可选择大气压光电离 PhotoSpray源，增加了分析的可能性。一套无人值守 API 5000系统继承了 AB SCIE耐用、可靠的三重四极杆技术，自动化特性使得它能在法规高通量实验室中持续高负荷地工作。

代表产品：Water's XevoTQ-S系列：革命性的 StepWave技术，希望在低浓度下更加、稳定、可重复的化合物分析？没关系！舜宇恒平MSQ8100型 GC/MS：高精度温控及快速升温，扫描速度可达30000 u/s，即使是尖峰也可稳定采集。飞时质谱， TOFMSTOFMS是速度快的质谱仪器，适合LC-MS应用。好处：分辨力好，有助于定性与 m/z近似离子的区分，能很好地检测电喷雾离子源产生的多电荷离子；高速、高分辨率、高分辨率扫描(如50~2000 u)光谱每秒2~100张，可用于快速 LC系统(如 UPLC)；大质量上限为6000~10000 u。劣势：没有串极功能，进一步定性受到限制；价格比质量高；比较精密，需要仔细维修。代表产品：天瑞iTOFMS-1G：是款拥有完全自主产权的商业小型台式电子轰击离子源-飞行时间质谱联用仪。其优异的分辨率、高灵敏度、采集速度快，实现了与快速色谱的对接。

QqQ三联四极杆质谱计QqQ四极杆质谱给四极杆质谱仪保留了原有的定量能力，提供了串级功能，增强了质谱的定，在检测标准中经常用作 QMS的确认检测手段。好处：具有串极功能，定性强；结果表明， MRM的信噪比比 SIM高出许多；常规的 QMS结果确认仪表；除了普通的子离子扫描功能外， QQQ还具有 SRM、 MRM、母离子扫描、中性丢失(不存在离子阱)等功能，对特征基团的结构研究非常有用。劣势：分辨率不够，很容易受到接近 m/z的离子干扰；价格上涨了；必须仔细维修。代表产品：SCIEX Triple Quad?5500 LC/MS/MS/MS：据说是市场上灵敏度高的三个四极杆质谱？它仍然具有很高的灵敏度和很好的耐久性，用于复杂基体的混合分析。