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发布时间:2021-11-17 02:02:00 作者:广州联方





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LC是一种在实验室中使用频率很高的仪器设备,在使用过程中会有很多小技巧,一些小的注意事项,今天就按照 LC构成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液,这个顺序一一说明了如何做保养?流动相溶剂瓶的维护作为流动相起始点的溶剂瓶,通常被盛放水或有机相溶液。1、水相溶液,对于水相溶液,首要问题是防止污染。对溶剂瓶我们要做的很重要的工作就是勤换流动相,常换常新。2、有机相溶液,对于有机相溶液,不必担心细菌繁殖的问题。但有机相易聚合,尤其是在合适的光照条件下极易聚合,在瓶中会出现絮状聚合沉淀。为防止聚合过程的发生,装时使用棕色溶剂瓶,避免阳光直接照射,更换时应去除瓶底剩余溶液。3、清洗过滤,溶剂瓶内的过滤头,其作用是防止溶液瓶内的颗粒杂质进入仪器的流路系统,其材料一般分为烧结玻璃石英和不锈钢两种,若不慎堵塞将导致流动相吸液不畅,因此必须进行清洗,玻璃材料通常用稀泡,不锈钢材料的可以直接进行超声清洗。
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高压泵维修泵浦是液相色谱的***,该泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统,以保证其流量和压力的稳定。高电压泵的正常状态是液相色谱准确分析的基础,因此平时一定要重视泵的保养。1、泵压波动,很多情况下,泵的问题都反映在压力上,压力波动也是一类常见问题。一般情况下,我们可以通过重新清洗流道和再次脱气来解决。2、滤清器白头保养,在泵维修中还有一项常做的工作是更换清洗阀上的过滤白头,通常判断纯水清洗时的流量为5 mL/min,如果压力超过1 MPa,可考虑更换。
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基准问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题会增加测量误差,有时甚至导致仪器不能正常使用。
1、当遇到基线问题时,应该先检查仪器状态是否有变化,近期是否有新的换气瓶和设备配件。
2、如果有替换或者情况发生了变化,首先要检查基线问题是否是由这些变化引起的,一般而言,这种变化往往是产生基线问题的原因。有人在工作中遇到过这样的情况:新的气体纯度不够,在换载气后,基线逐渐升高(由于空气净化管的原因,基线不能立即改变)。次日通电后,基线很高,并伴随着基线强烈的抖动,所有的峰位湮没在噪声中,无法检测到。经检查,问题出现在新换的载气上,经再次更换载气后,立即恢复正常。
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3、在排除上述可能引起基线问题的原因后,应检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是否该被替换;
5、衬管是否干净。值得注意的是,清洗内衬时可先用试样 zui后定容溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉加热至高于工作温度的温度, zui后重新安装。
6、另外,检测器的污染也会导致基线问题,可采用清洗或热清洗方法解决。
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自80年代中期以来,固相萃取(SPE)就已经发展成为一种样品预处理技术。液固萃取技术与液相色谱技术的结合发展起来。适用于样品的分离、提纯、浓缩。旨在减少样品的基体干扰,提高检测灵敏度。
SPE技术以液-固相色谱理论为基础,(化妆品用固相萃取),样品经选择性吸附、选择性洗脱后,是一种包含液相和固相的物理萃取过程,也可近似地看作一个简单的色谱过程。
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SPE是利用选择性吸附和选择性洗脱的液相色谱分离原理。比较常用的方法是将所测物质通过该吸附剂,保留所测物质,再选用合适的强度溶剂冲去杂质,然后用少量的溶剂迅速洗脱测物质,达到快速分离、净化和浓缩的目的。还可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再用适当的溶剂选择性洗脱被测物质。
固相萃取(化妆品用固相萃取)的萃取剂是固体,其工作原理基于:水样中欲测组分和干扰共存干扰组分在固相萃取剂上的不同作用,使它们彼此分离。固体萃取剂是一种以C18或C8、腈基、氨基等为基质的特殊填料。
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毛细管色谱柱
作为气相色谱仪***部件的毛细管色谱柱,色谱柱的好坏直接决定了分析结果的参考价值。对样品分析的步骤是寻找合适的色谱柱,包括极性、内径、膜厚、柱长等。分析过程中,极性尺寸在色谱柱的选择中起着关键作用,通常遵循分析物和固定相具有相似化学性质的基本原理,同样条件下,极性越合适,分析结果重复性越好,其精度越高;色谱柱的内径包括0.1、0.25、0.32、0.53 mm,内径增大,样品大进样量增加,分离能力变差,固定相流失增加;膜厚度为0.1、0.25、0.5、1.0μ m,厚膜较薄,厚度较小,厚度较小,厚度较小,厚度较薄,厚度较大,适合小范围进样量分析,厚度较大,对固定相的分析方法比较简单,分析方法简单。
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