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发布时间:2021-11-17 19:13:00 作者:广州联方





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以下列出了一些色谱柱的清洗溶剂和顺序,作为参考:以正已烷(或庚烷)、和的硅胶柱依次冲洗,然后按相反的顺序冲洗,所有的溶剂必须严格脱水。可以清洗掉残留的强极性杂质,并对硅胶表面进行活化。反相柱用水、、、(或)依次冲洗,然后按反序冲洗。若下一步分析所用的流动相不含缓冲液,就可以忽略一步用水冲洗。可洗去残留的非极性杂质,多次在()冲洗时多次注射100-200μ l四氢,有助于去除强疏水性的杂质。四氢与或混合溶液可去除类脂。有时候还要注射几次二甲砜。用0.1%的、、三梯度洗脱可去除蛋白质污染。用稀酸缓冲洗阳离子交换柱,用稀碱缓冲液冲洗,把交换性能很强的盐去掉,再用水、、(除去固定相表面吸附的有机物)、、水,依次冲洗。
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保存色谱柱时,柱中应充满或,柱连接处应紧固,防止溶剂挥发干燥。请勿将缓冲液留在柱内待一夜或更久。8、在使用色谱柱时,如果压力升高,有一种可能是烧结过的滤片被堵塞,此时应更换滤片或取出清洗;还有一种可能是大分子进入柱内,使柱头受到污染;如果柱效降低或色谱峰变形,可能会出现柱头塌陷,体积增大。当出现后两种情况时,小心将柱头接头拧开,用洁净的小钢将柱头填料取出1~2 mm的高度(注意将污染的填料取净)再将柱内填料整平。接着将其填充到色谱柱中,用合适的溶剂润湿固定相(与柱相同),压平,然后拧紧柱接头。这种处理后柱的效能有所提高,但难以恢复到新柱水平。柱失效一般为柱端,在分析柱前安装与分析柱相同固定相的短柱(5-30毫米),可起到保护、延长柱寿命的作用。使用保护柱会失去一些柱效,这是值得的。
长寿隔板5183-4761预先打孔,寿命长,减少成核;自动进样优选隔板,适于整夜工作;进样温度在400℃和350℃之间。5183-4759绿色垫片使用时间长,耐高温;进样次数多;减少进样口粘贴;温度达350度。上述三种隔垫均为隔垫,用等离子体处理,不粘隔垫。普通隔板:可连续使用200次,节能,节能。6.石墨垫片与螺母的选择如何?先来看一看石墨垫的材料:石墨→材料柔软,高温度上限。vespel→由耐高温的聚酰材料制成,材料在高温下会产生损失。石墨垫片及螺母:短垫子,长垫子配长帽子。
例如, MS接口柱螺帽05988-20066应该配预老化85% vespel,15%石墨垫子,通用柱帽可配85%vespel,15%石墨垫子,15%石墨垫子石墨垫片的选择(应该根据材料和色谱柱内径的大小),更换频率一般都是更换色谱柱,泄漏后立即更换。7.衬管有什么作用?何时更换衬管?在选择衬管时要考虑哪些因素?进样系统的***部件是衬管,试样蒸发后形成气体。衬管的定期更换主要取决于:对比以前做过的谱图、样品的洁净度、色谱峰是否有异常现象:有鬼峰、峰形变化、重现性差、样品高温分解等。在选用衬管时要考虑的因素:进样口类型/进样技术、衬管体积、衬管处理或脱活、特殊性能(石英棉、石英杯、细锥等)。8.为什麽要使用去活化玻璃棉和衬管?不带玻璃棉的内衬是什么材料用来活的?进样口衬管上的活性点能吸附样品成分,导致峰拖尾,损失灵敏度和重现性。在没有分流进样和分析极性较小的化合物时,应推荐去活化衬管。
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气相色谱仪的应用领域
1、农i药残留分析:
有机氯类农i药残留分析、有机磷农i药残留分析、农i药残留分析、除草剂残留分析。
2、精细化工分析:
助剂分析,催化剂分析,原料分析,产品质量控制。
3、聚合物分析:
单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物杂质分析、热稳定性研究。
4、合成工业:
方法研究,质量监控,过程分析。
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实例分析:
㈠天i然气常量分析:
选择热导检测器,可用于城市燃气中的O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。符合 GB 10410.2-89国家i标准规定。
㈡人工煤气的分析:
选配热导仪、双阀多柱系统,自动或手动进样,可用于人工煤气中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的规定。
固相萃取柱规范:
常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的针筒注射装置,该装置中装有两片由聚乙烯(PE)或玻璃纤维制成的塞片,在两个塞片中间加一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱的上端打开,下端为出液口,液体通过吸附剂从出口排出。按传统固相萃取柱上填充柱上的空间体积,固相萃取柱规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外还有根据具体应用需要生产的特殊规格固相萃取柱。就固相萃取柱的外观而言,传统固相萃取柱类似于注射针筒,属于直筒型。另一固相萃取柱上端为漏斗形,便于人工操作时一次装样。
无筛板 SPE柱是一种新型单型 SPE柱。本产品采用奥秘技术独i家工艺,对C18和C8等键合硅胶填料进行特殊处理,使其具有较高的机械强度和韧性,而不需要在柱上加聚乙烯多孔挡板作为支撑。本发明专有技术产品“一体形 SPE固相萃取柱”是目前国内外市场上zui早出现的 SPE柱。
生产优势:
1、无筛板,避免筛板造成的“非特异性吸附”。
2、填料稳定能很好的固定,一般不会出现填料松散等问题。
3、整体填料一体化设计,有效避免“沟渠效应”。
4、颗粒大小可以选择8-10微米的填料,大大提高了样品的分离效率和分离效率。
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