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发布时间:2021-11-18 00:19:00 作者:广州联方





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液相色谱仪输液系统:
输注系统即高压恒流泵,其作用是提供稳定、准确的流量。
1、溶剂过滤头。液体过滤头或沉淀器主要用于过滤在流动相中可能存在的颗粒状杂质。长期使用后,杂质会堵塞溶剂过滤头的滤板孔隙,或长期使用缓冲液,过滤头表面很容易形成一层膜,妨碍正常的流动相通过。严重者,即使是已经超声处理的溶剂,泵吸液时仍会有气泡在四氟化输液管中产生,因此要经常清洗。清洁剂可选用乙醇或30%稀硝i酸溶液,正相系统需注意滤头干燥。
2、单向阀。本单向阀的作用是确保液体朝一个方向流动,保证高压恒流泵的稳定注入。在日常使用中,可通过观察压力情况初步判断流量是否正常。若系统经过一定时间平衡,压力应稳定。但是如果有压力波动,就表示流量是不稳定的,如果没有压力,表示没有流动。大多数情况下都是由于气门中混入了气泡或杂质。如果出现气泡,应将放空阀打开,按冲洗键将气泡从内部排出。如单向阀与杂质混在一起,必须清洗。清洁溶剂可选用乙醇,安装时要注意标记环向。
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色谱法是一种色谱法。层析法有两种相,一相为流动相,另一相为固定相。如液体为流动相,则称为液相色谱,而流动相为气体,称为气相色谱。
气体色谱法的优点:
①分选效i率高,分析速度快,如能在2小时内将汽i油样品分离出200多个色谱峰,一般分析样品20分种即可完成。
②气样用量少,检测灵敏度高,如气样用量1毫升,液体样品用量0.1微升固体样品的用量为几微克。使用合适的检测仪可以检测到百万分之十到十亿分之一的杂质。
③选择性好,可分离、分析恒沸混合物,具有相似沸点的物质、某些同位素、顺式异构体邻、间、对位异构体、旋光异构体等。
④适用范围广,虽然主要用于各种气体及易挥发有机物的分析,但在一定条件下,还可对高沸物和固体样品进行分析。主要应用领域为石油工业、环境保护、临床化学、制药和食品工业。
质谱仪简介:
质谱主要由离子源、质量分析仪和离子探测器组成。离子源是在高真空条件下使样品分子离子化的装置。离子化的分子在接受了过多的能量之后,进一步碎裂成各种碎片、小颗粒和中性颗粒。当加速电场作用下,它们得到平均动能相等时,它们进入质量分析仪。质量仪是一种将同一时间进入不同质量的离子,并按 m/e大小分离的装置。分出的离子依次进入离子检测器,采集放大的离子信号,通过计算机处理,绘制成质谱。离子源、质量分析仪和离子检测器各有不同的种类。根据应用范围,质谱仪分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪,根据分辨能力分为高分辨、中、低分辨率三种;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。
使用方法:
隔离和检测同位素的仪器。该仪器的主要设备是在真空中。不同质量的离子被气化、离子束,经电压加速、聚焦,然后经过磁场电场区,不同质量的离子被不同位置聚焦,从而得到不同同位素的质量谱。1913年 J. J.汤姆孙确定质谱方法,此后又通过等人改进和完善。在不断改进的现代质谱仪中,仍然利用电磁学原理,将离子束按荷质比分离。质谱的性能指标是其分辨率,如果质谱仪正好可以分辨质量 m和 m+Δ m,分辨率定义为 m/Δ m。其分辨率达到105~106量级,可以准确地测量出原子的质量,使其在小数点后7位。
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质谱技术的原理:
质谱技术是一种应用技术,它是基于原子、分子电离以及离子光学的理论基础,通过质谱分析可以得到无机、有机、生物分子的分子量和分子结构,能够定量或定性地分析多种混合物的各种成分。
质谱学实际上是高中物理教科书上经典的“带电粒子在磁场中的运动”的应用。简而言之,是把一个复杂的混合物放入质谱系统,把它分解成原子,分子,然后把电离注入电磁场。因为不同的带电粒子的质量和电荷比例不同,偏转时间也不同,质谱仪可以把这些时间、位置信息转化成光学数据,以质谱的形式呈现出来,直观地观察到了复杂混合物的组成。
在阴极射线中,气体原子和分子之间发生强烈碰撞,形成阳离子,几乎所有的原子,甚至包括惰性气体,都能通过低压放电,变成气态阳离子,这些阳离子构成了阳射线。有一定运动初始速度的阳离子射线通过两条狭缝进入电场,不同速度的阳离子在电场中有不同的偏转,速度小的偏转程度大,相反,速度大的偏转程度小;阳离子射出电场后也会发生偏转,而偏转程度不同的阳离子在电场中有不同的偏转。感光底片上的同一质荷比相同的阳离子聚集在相片上,形成一条短直线影像,不同质荷比阳离子在底片的不同位置产生类似光谱线的短直线影像。由于这些图像与它们的质量有关,所以被称为质谱,这种检测仪器叫做质谱仪。
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