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发布时间:2021-11-18 01:52:00 作者:广州联方





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LC是一种在实验室中使用频率很高的仪器设备,在使用过程中会有很多小技巧,一些小的注意事项,今天就按照 LC构成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液,这个顺序一一说明了如何做保养?流动相溶剂瓶的维护作为流动相起始点的溶剂瓶,通常被盛放水或有机相溶液。1、水相溶液,对于水相溶液,首要问题是防止污染。对溶剂瓶我们要做的很重要的工作就是勤换流动相,常换常新。2、有机相溶液,对于有机相溶液,不必担心细菌繁殖的问题。但有机相易聚合,尤其是在合适的光照条件下极易聚合,在瓶中会出现絮状聚合沉淀。为防止聚合过程的发生,装时使用棕色溶剂瓶,避免阳光直接照射,更换时应去除瓶底剩余溶液。3、清洗过滤,溶剂瓶内的过滤头,其作用是防止溶液瓶内的颗粒杂质进入仪器的流路系统,其材料一般分为烧结玻璃石英和不锈钢两种,若不慎堵塞将导致流动相吸液不畅,因此必须进行清洗,玻璃材料通常用稀泡,不锈钢材料的可以直接进行超声清洗。
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高压泵维修泵浦是液相色谱的***,该泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统,以保证其流量和压力的稳定。高电压泵的正常状态是液相色谱准确分析的基础,因此平时一定要重视泵的保养。1、泵压波动,很多情况下,泵的问题都反映在压力上,压力波动也是一类常见问题。一般情况下,我们可以通过重新清洗流道和再次脱气来解决。2、滤清器白头保养,在泵维修中还有一项常做的工作是更换清洗阀上的过滤白头,通常判断纯水清洗时的流量为5 mL/min,如果压力超过1 MPa,可考虑更换。
圆柱:10-15 m常数下的简单样品的快速分析25-30 m标准柱长满足大多数应用50 m,60 m,100 m复杂样品分析直径:用0.53 mm大口径代替填充柱,可承受较大体积进样,痕量分析0.32 mm宽,分流/不分流进样,可承受较大体积进样0.25 mm窄径分流进样, GC/MS应用,柱效更高0.18毫米微径快速分离高柱效快0.10毫米 GC,对仪器快速分离要求高膜层厚度10 um薄膜,保留和柱容量低适用于高沸物、组分密集样品或热敏化合物0.25~0.50 um标准膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高适用于低沸点挥发性化合物厚膜有利于掩蔽活,高温下柱损失较大。
如60℃至240℃/260℃等色谱柱的温度范围分别表示什么?60℃—低于该温度使用柱效会降低的温度下限,但不会损伤色谱柱240℃—恒温上限,可在该温度下长期使用260℃—程序升温温度上限,不能超过该温度,并且该温度使用时间不得超过10分钟15.了解液相色谱柱的若干参数以及安捷伦色谱柱的分类和适用范围表面积-颗粒表面和内孔表面之和,以m2/gram表示;高表面积对多组份样品分离有很强的保持性,柱容量和分离程度;具有较低表面积的填料往往能迅速达到平衡,对梯度淋洗尤其重要直径-60-10,000个微粒孔或空腔的平均尺寸大孔内的填料颗粒能延长溶质大分子在填料表面停留的时间,达到充分分离,改善峰形;样品 MW≤4000,选择80°°的孔径;碳盖层-对色谱分离的影响,与基体物质相连接的键合相量。高碳率:更高的分辨率,更长的分析时间。
色谱柱如何冲洗?用于反相层析柱的冲洗:在下列溶剂中,每个色谱柱至少25 mL,清洗色谱柱无缓冲盐的流动相100%100%腈+25%异100%正己烷*如果使用己烷-冲洗色谱柱,则必须先用异冲洗色谱柱,然后再使用反相流相!!!用于正相色谱柱的冲洗:以50 mL以上的溶剂冲洗色谱柱(分析柱)。50%+50%100%醋酸。
气相色谱柱如何老化?装上色谱柱后,先将色谱柱加热至少3倍,再将载气流速调至正常流速,并从100度升温至老化温度快速升至老化温度。陈化温度——在样品分析终温20度以上,但未超过色谱柱恒温温度上限的状态下,通过恒温2小时的方法快速老化,新的毛细管色谱柱迅速老化,当色谱柱老化时,升温速度没有限制,可以用升温速率老化色谱柱。18.液相色谱仪的重要组成部分是什么?液体有什么检测器?脱气装置,泵,温度计,自动进样器,检测器。探测器有:VWD可变波长检测器、 DAD二极管阵列检测器、 MWD多波长检测器、 RID检测器、示差检测器、 FLD荧光检测器。溶剂进口过滤器如何选择?传统和毛细液相使用的溶剂过滤头有:20μ m玻璃过滤头(5041-2168)、 PTFE连接头(5062-8517)、不锈钢过滤头(5062-8517)、不锈钢过滤头(01018-60025)配制液相用的溶剂过滤头有:40μ m玻璃过滤头(3150-0944)和 PTFE接头头7 mm/4 mm (G1361-23204)如果流动相涉及下列溶剂,应避免使用不锈钢过滤头:碘化锂、、高浓度的及硫酸,有机酸溶液中的1%会腐蚀不锈钢、和异或 THF混合液等。每天用35%的浸泡玻璃滤芯一小时(不用超声波清洗,造成玻璃)。
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固体萃取柱(SPE)是一种集选择性保留、选择性洗脱等分离技术,又称固相萃取法。复合样品溶液通过吸附剂(Sorbent)时,吸附剂通过极性相互作用、疏水作用或离子交换等作用力选择性地保留了目标物和少量与目标物相似的组分,其它组分通过该吸附剂流出小柱,然后用另一种溶剂体系选择性地将目标物洗脱,从而实现了复杂样品的分离纯化、浓缩和浓缩。“保持”(Retention)和“洗出”(Elution)都受到目标、吸附、溶剂等三个因素的影响,成功分离的关键是要对已知目标物进行适当的吸附、试样溶剂及洗脱溶剂。
全自动固相萃取仪能抵抗大部分化学物品的腐蚀,同时具有耐热、防火、防潮等功能。虽然物理功能很少被损坏,但即使它的性能再好,在使用期间也要定期维护。对设备的保养和使用寿命进行维护十分重要。
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