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发布时间:2021-11-18 10:09:00 作者:广州联方





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查看了资料说质谱仪要高真空的原因,有几点不明白,请高人解答。
原因:
1、离子的平均自由行程必须大于离子源到收集器的飞行距离。
2、在离子源中的高气压可产生高达数千伏的加速电压放电。
3、离子分子在离子盒中的高压作用下,发生了质谱图变化。
回答:
1、平均自由程是指分子(离子)两次碰撞所经过的路程,当分子发生碰撞时,离子的运动方向和速率都会发生变化,在质谱中离子的平均自由程越大,那么在有限长的真空腔体内发生分子间或离子间的碰撞就越少,有利于提高分辨率,如果真空低,平均自由程就短,分子之间的碰撞就频繁,分辨率降低。
2、如果真空腔的真空腔真空度很低,比如几 Pa到几十 Pa,那么根据放电的佳条件可以看出,此时高压特别容易放电;此外,如果系统使用 EI灯丝,真空度要高于10-3 Pa,以防止 EI灯丝烧断。
3、在高压下,离子分子反应这个就不用多说了, CID就是典型的由人为离子分子反应而得的离子碎片。
还有一点需要真空的地方就是,目前所用的微通板、电子倍增器等信号放大系统在高真空状态下才能达到应有的效果。
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对气相色谱仪进样口的玻璃管、分流板、进样口分流管道、 EPC等各部分进行维修时,应分别清洗。
玻璃管和分流板的清洁:从仪器中小心将玻璃内衬取出,用镊子或其他小工具小心将管内的玻璃毛和其它杂质移去,在搬运过程中不能刮伤衬管表面。
如条件允许,可以用有机溶i剂将玻璃管用超声波进行清洗,并经干燥后使用。还可直接用丙i酮、甲i苯等有机溶i剂清洗,清洗完毕后再烘干使用。
分流板清洗理想的方法是超声处理,干燥后再用。还可选用适当的有机溶i剂清洗:从进样口取出分流板后,先用惰性溶剂清洗,再用甲i醇等醇类溶剂清洗,干燥后使用。
分流管的清洗:用气相色谱仪分析有机物和大分子化合物时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室通过分流管道排出的过程中,部分有机物在分流管道中凝固。
质谱由离子源、质量剖析器和离子探测器组成。离子源是在高真空条件下使样品分子离子化的装置。离子化的分子在接受了过多的能量之后,进一步碎裂成各种碎片、小颗粒和中性颗粒。当当电场加速作用时,它们得到相同能量的均匀动能时,它们进入质量分析器。质谱分析器是按 m/e巨细别离的、质量不同的离子同时进入它们之间的装置。离子化后的离子依次进入离子检测器,采集扩展离子信号,经计算机处理,绘制成质谱。离子源、质量分析仪、离子检测器有多种类型。根据其应用范围,将质谱仪分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪;按照分辩法分为高、中、低分辩质谱仪;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。
质谱仪重要的用途是离同位素,测定其原子质量和相对丰度。测量原子质量的度超过化学测量方法,约2/3以上原子的质量是通过质谱方法确定的。由于物质与能量的等价关系,因此可以得到关于核结构与核结合能的常识。对从矿石中提取的性衰变产物元素的剖析丈量,可以判断矿石的地质年代。MS方法也可用于有机化学解析,尤其是微量杂质解析,测量分子的分子量,并为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠依据。由于这种化合物具有与指纹相似的质谱,因此质谱仪被广泛用于工业生产。
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