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发布时间:2021-11-18 13:24:00 作者:广州联方





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色谱柱一般用硅胶作基质,只能在pH2-9的范围使用。柱使用一段时间后,可能会有一些吸附作用强的物质留在柱顶,尤其是一些有色物质更容易在柱顶的填料上看到。在使用一段时间后,新的柱顶填料会塌陷,使柱效降低,此时还可补加填料,使柱效恢复。如 ODS柱,在每次工作结束后用强力洗脱剂,如 ODS柱,以冲洗到基线平衡。用盐缓冲液作流动相时,用完后用无盐流动相冲洗。含有卤族元素的化合物(氟、氯、)可能对不锈钢管道造成腐蚀,不适合长时间接触。HPLC仪柱式安装如果不经常使用,应每4-5天开一次电源,冲洗15分钟。
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探测器的维护1.光源部分探测器的重要组成部分是光源,光源对发射能量有要求,一旦能量衰减到一定程度,就会出现一系列影响光源使用的问题,如基线噪声变大、灵敏度下降等。一般 UV灯的使用寿命为2000 h,当达到这一时,我们就特别注意灯的能量状况,可通过仪器维护软件中自带的“灯能测试”功能判断,测试结果将分别评估低、中、高三个波长段的能量,一旦某一波长段测试结果显示失败,就表示需要更换灯。2.检测池探测器的另一个重要组成部分就是检测池,也称为循环池。一般来说,检测池是大家比较关心的问题之一,因为检测池的耐压能力一般都不高,所以一旦被堵住,很容易造成损坏。实际上,检测池一般不太容易堵塞,因为几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱截获,因此堵塞检测器的东西基本不是来自样品,很可能是后来“产生”,例如,含盐流动相残留在检测池中导致盐析出。六、废液处理LC废液中大部分含有,对人体有一定的危害,对环境也会造成污染,严禁随意倾倒,应及时处理。当前,国内大多数实验室都是把废液运往废液处理站进行无害化处理。
OPSIs使得质谱更加简单,而且经常避免了 HPLC的复杂程度,即使是初级用户也能迅速掌握质谱的使用。使用者只需使用 OPSI探针接触样品,几秒内就可以确定其化学成分和大致比例。OPSI简单,价格低廉,易于与现有的 SCIEX质谱仪集成。本发明的质谱仪、使用方便、成像分辨率高,可作为材料科学、生物、化学等领域应用的一种有效工具。
早先的质谱仪主要用于同位素测定和无机元素分析,二十世纪四十年代后开始用于有机物分析,六十年代GC-MS联用仪的出现,使得质谱仪的应用领域大大扩大,开始成为有机物分析的重要仪器。随着计算机技术的应用,质谱分析方法发生了很大的变化,使得它的技术更成熟,使用更方便。八十年代以后出现了一些新的质谱技术,如快原子轰击电离子源、基底辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源、液相色谱-质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪、富立叶变换质谱仪等。这种新的离子化技术和新的质谱计使得质谱分析有了很大的进步。如今,我们来对比一下这些质谱仪的优缺点,让您更了解每种仪器的特性,以便您在以后的工作中能够选择好的质谱仪。
四极杆质谱计QMS是质谱、定量能力突出的质谱仪,在GC-MS中占绝大多数。 好处:设备简单,成本低;操作简便;具有 SIM功能的量化功能;在大多数的测试标准中都使用了仪器设备。 劣势:没有串联能力,定不足;分辨率较低(单位分辨率),同位素与其它离子干扰近似存在;慢速;低质量上限(小于1200 u)。
QMS采用 QMS作为质量过滤器, TOFMS作为质量分析工具。 好处:能提供高质量的鉴别;与 QQ相比,定好;快速,适用于大分子量复杂样品的生命科学分析。 劣势:费用高;要细心维护。 代表产品:Agilent 6545Q-TOFLC/MS系统:具有较高的分离能力和灵敏度,比以往的常规分析仪提高了5倍以上,具有快速强大的自动调谐功能,对小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四极杆飞行时间质谱仪:50 GBit/秒的采样率,高分辨率下的稳定数据采集没有问题,适用于高通量定量方面的应用。德国布鲁克的 Maxis超分辨率 QTOF就是这款产品的卖点,它能在每秒20谱图下保持60,000分谱图。
离子阱-飞行时间质谱, Trap TOF利用三维离子阱作为质量选择器和反应器,结合了离子阱多级质谱能力和飞行时间质谱的高分辨率。好处:多层次、多层次、高分辨率同时适用于对未知样品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣势:受离子阱容量限制,混合样品的灵敏度较差;量化能力薄弱。代表产品:岛津LCMS-IT-TOF质谱计:貌似二百万以上?使用过的同学都表示这台仪器做分子量还不错,不用 lockmass。但是软件界面太多,有点挤,买一个超过24寸的超大显示器比较好。本仪器的 MSMS碎片并不多,正负极可快速切换。磁质谱法、质谱法在各种质谱中,磁质谱的数量。目前应用较少,仅用于检测地质元素及痕量。 好处:工艺经典、成熟、仪器, NIST等 MS库;分辨率极高(100 k, m/和 Delta m FWHM),干扰小;具有较高的灵敏度和定量能力,质量高。 劣势:容积,重量;价格昂贵;慢速;维修复杂,费用高。
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气相色谱仪的应用领域及分析实例
一、应用领域:1、石油化工分析:在油气田勘探中进行化学分析、原i油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/氮化合物分析、汽i油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。2、环境分析:大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废物分析。3、食品分析:农i药残留量分析、香精香料分析、添加剂分析…
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一、适用范围:
1、石油和石化行业分析:
在石油和天i然气勘探中进行化学分析、原i油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/氮/氧化合物分析、汽i油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。
2.环境分析:
空气污染物分析,水分析,土壤分析,固体废物分析。
3.食物的分析:
杀虫剂残留量分析,香料,添加剂分析,脂肪酸甲酯分析,食品包装材料分析。
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