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发布时间:2021-11-18 15:23:00 作者:广州联方





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泵用后不能及时清洗移动相中不得含有腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不能留在泵中,特别是当泵停泵过夜或更久时。若含有缓冲液的流动相留在泵中,可能会析出盐的微晶,如上述固体颗粒那样损坏密封环和柱塞,甚至只是因为溶液处于静止状态时,会析出。所以,必须用纯水将泵完全清洗干净,然后转换成适合于保存色谱柱和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可能是或-水)流相去空水泵工作时要注意防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则泵运转也会磨损柱塞、气缸或密封环,终造成泄漏。如果没有流动相的外流,没有压力指示怎么办?也许是泵内有大量的气体,此时可开启泄压阀,使泵在较大流量(如5 ml/min)下运转,排出气泡,也可用一个50 ml的针筒在泵出口协助抽气。另外一个可能的原因是密封环磨损需要更换。
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不稳定的压力和流量其原因可能是需要排除的气泡;或单向阀内有异物,可卸下单向阀,浸入内超声清洗。有时候可以是砂滤棒内部出现气泡,或者被细小盐粒或滋生微生物部分堵塞,此时,可卸下砂滤棒浸入流动相超声除气泡,或将砂滤棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。为什么压力太大还是太低?也许是管道堵塞了,需要清理清理。另一种可能是由于管道出现了泄漏。检验阻塞或泄漏时,应逐段进行。采用梯度洗脱时,由于多种溶剂混和,组分不断变化,产生了一些特殊问题,必须引起足够的重视。PS:(在液相色谱中对成分复杂的样品,采用梯度洗脱法。在同一分析周期内,不停地改变流动相的浓度比例,称为梯度洗脱。这样,在一个复杂样品中,性质差异较大的组分,就能达到各自合适的容量因子 k的分离效果。
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1.1过热定位
把温度控制旋钮调到低于操作温度30℃左右,加热气相色谱仪。在过温至约为工作温度时,配合温度指示及加热指示灯,再逐渐调整到合适的位置。
1.2逐步推进式定位
把温度控制旋钮转成一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度接近稳定时,再将温控旋钮同向旋转,开始持续升温;直到恒温处于工作温度处。
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调节池平衡
调节池的平衡,实际上是调热导桥的平衡,使其有更适当的输出。实际上是一种具有池池平衡、调零、记录调零等调节功能的气相色谱仪。
步骤1:将记录仪指针调整到合适的位置,使用池水平衡或零旋钮;
步骤2,自衰减至16倍左右,观察记录器指针的运动情况;
步骤3,将记录仪指针调到原来的位置,用记录调零旋钮;
步骤4,回退衰减,观察记录器指针的运动;
步骤5,用调零或池的平衡旋钮调回日志指针。
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固相萃取柱:固相萃取是一种应用广泛、广受欢迎的样品前处理技术,它是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附、与样品基体及干扰物分离,再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离富集目标化合物的目的。这种方法是在传统的液-液萃取基础上,结合目前广泛使用的液相色谱和气相色谱固定相的基础知识,利用物质相似作用的相似相溶原理开发出来。
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固相萃取柱提取工艺:
在样品提取前,要用一整管溶剂冲洗试管,以润湿固相萃取柱填料。反相型硅胶和非极性吸附介质,通常用水溶性有机i溶剂如甲i醇预处理,然后用水或缓冲溶液。在甲i醇湿吸附剂的表面和渗透性结合的烷i基相上,使硅胶表面的润湿效率更高。有时候预处理溶剂在甲i醇之前使用。这类溶剂通常和洗脱溶剂类似,主要用于去除固相萃取管中的杂质,以及它们对分析物的干扰,也可能是只溶于强洗脱溶剂。
正相型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常对样品所在的有机i溶剂进行预处理。在样品加入去离子水或低浓度的离子缓冲溶液中进行预处理,在非极性有机i溶剂中使用离子交换填料,在样品加入前应保证萃取柱保持湿润。样品加入前,在萃取柱中干燥填充后,重复进行预处理过程。再引入有机i溶剂前,用水冲洗缓冲液中的盐份。
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