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深圳质谱消耗品公司常用解决方案「广州联方」

发布时间:2021-11-19 20:59:00        作者:广州联方







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3说完溶液后,我们还要注意瓶本身,通常瓶子的盖子上都会有一些小孔,让流动相管道通过,但不知为什么要多开几个?有些用户会把这个小洞堵起来,这是防止挥发降低实验室污染,防止灰尘进入流动相瓶,但是如果这些小孔被完全堵住,再加上瓶盖拧得很紧,有可能出现流动相吸液不畅的情况下,因为瓶子里完全和大气压隔离!要解决这个问题,其实大家可以咨询厂家购买一种叫“安全瓶盖”的东西,能防止挥发和灰尘的挥发,也不用担心会堵住空气。1.4一个,是溶剂瓶内的过滤头,其作用是防止溶剂瓶内的颗粒杂质进入设备的流道系统,过滤孔径为0.45 um,材料分为玻璃烧成石英和不锈钢两种,如果这件东西脏了,也会造成流动相吸液不畅,可以进行清洗,用稀泡过夜;不锈钢材质可以直接清洗。

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下一步为脱气,脱气的作用是将溶解在流动相中的气体去除,因此我们必须从气体开始说:2.1怎样才能让脱气机地运转,好的办法是“帮它一把”,其实就是在脱气机中预***行过一次脱气,流动相配好后,超声波清洗机中脱气几分钟,可以大大减少脱气机脱气机的工作负担,因为脱气机中溶解气体的脱气于脱气机能处理的大值(特别是在高流速的情况下),气体去除不干净,这时就有可能在混合时产生气泡影响仪器压力波动和噪声。2.2除气机除了怕脱不干净外,还怕堵塞,脱气的机会堵吗?一般不会,但长了个长假后,就不好说了,是堵住脱气机的罪魁祸首,还是流动相里的微生物,细菌藻类,如果他们在一台脱气机里呆上几天,一天之内,脱气机的排气管里可能布满了一种“水藻”然后就堵住了,脱气机要特别注意的是,在长时间不使用仪器的时候,如国庆节假期,一定要把水相管路中的溶液替换成,防止“长草”。


在实际应用中,有几点需要注意:(1)流动相过滤在实际操作中由于不可能做到专瓶,容易造成交叉污染,对于复杂的配比流动相影响较大。因此,使用后一定要用水冲洗。在使用之前不放心的话也可以清洗。(2)流动相过滤经济成本较高。购买一套滤芯要3000多元,而且滤芯是比较容易损坏的设备。过滤器成本高,有的进口一片就要几十元。按照普通液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本将远远高于色谱柱。而且在使用过滤片时,有些会引起流动相二次污染,原因是滤片不合格。(3)流动相过滤耗时较长。对于溶剂过滤器,有一个预清洗、安装、使用、使用后清洗、烘干的过程,也至少要有一个小时。这一代价也不容忽视。

造成堵塞的原因之二:使用流动相时细菌污染。指出:刚开始流动相无长菌性细菌,在使用中产生细菌污染。在使用多元液相色谱仪时,这主要是一个不健康的使用习惯。举例来说:50%流动的流动相,有两种使用方法。一种方法是在上机之前把水混合在一起,另一种方法是在流路 A放纯,而流路 B放纯水。就单纯的实验效果而言,后一种具有明显的优势:一是简单,无需另一种计算比例混合,二是比例,可以得到保留时间的重复性的实验效果。但它有一个致命的缺点,就是纯水在流动相瓶中存活数天(许多情况下,不仅用纯水作为流动相,而且用缓冲盐溶液,本身就是的肥料,细菌生长得更快),一旦出现细菌柱子,就会迅速分解。这样就要求操作者每次实验都要用新配制的纯水,更要求每次实验后要换水,换成冲洗干净,这点在实际工作中很多人意识不强,但在多次使用中总有一两次会漏掉,但往往这一两次就足以产生致命的影响。由于液相色谱柱的堵塞是不可逆的。




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不完全分离

①一些峰相重叠,不能分开。治理措施:降低载风量,减少进样量,降低柱温。对能原能完全分离,用一段时间后便不能完全分离,说明固定液流失了,柱子寿命已长,需要更换固定液。②过长的分离时间导致晚馏出的峰变平。处置:可通过升高柱温来解决。③检测器灵敏度太低,无法检测含有少量成分的成分。解决办法:可增加进样量,提高检测器灵敏度等方法。


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五峰形不规则

①出现拖尾峰。方法:采用强极性固定液,去除担体活性,提高柱温解决。②出现平顶形或锯齿状峰。通过减少进样量、提高柱温和载气流量等方法解决。此外,当放大器输入饱和时,也会形成平。




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自80年代中期以来,固相萃取(SPE)就已经发展成为一种样品预处理技术。液固萃取技术与液相色谱技术的结合发展起来。适用于样品的分离、提纯、浓缩。旨在减少样品的基体干扰,提高检测灵敏度。

SPE技术以液-固相色谱理论为基础,(化妆品用固相萃取),样品经选择性吸附、选择性洗脱后,是一种包含液相和固相的物理萃取过程,也可近似地看作一个简单的色谱过程。

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SPE是利用选择性吸附和选择性洗脱的液相色谱分离原理。比较常用的方法是将所测物质通过该吸附剂,保留所测物质,再选用合适的强度溶剂冲去杂质,然后用少量的溶剂迅速洗脱测物质,达到快速分离、净化和浓缩的目的。还可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再用适当的溶剂选择性洗脱被测物质。

固相萃取(化妆品用固相萃取)的萃取剂是固体,其工作原理基于:水样中欲测组分和干扰共存干扰组分在固相萃取剂上的不同作用,使它们彼此分离。固体萃取剂是一种以C18或C8、腈基、氨基等为基质的特殊填料。



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