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从脱气机出来的流动相进入高压泵许多情况下，泵的问题都反映在压力上，压力波动是常见的一类问题，泵的正常压力波动一般在2%以内，这个异常波动通常是由于气泡和盐引起的：如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉，那么就会引起压力波动，通常我们可以通过重新 purge流和再脱气流来解决。由于盐引起的波动，主要是由于流动相中添加了浓度较高的缓冲盐，在含盐流动相和有机相中，盐会发生微小的析出，从而引起压力异常波动，解决这些问题可以考虑适当降低盐的浓度，或者用代替有机相。若因各种原因必须使用此流动相，可考虑在有机相中加入一定比例的水，然后适当提高梯度结束点。

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替代流动相的过程有时会发生在泵的使用过程中，取代流动相是指取代正相溶剂，或反过来取代溶剂的过程，这个过程重要的是与流动相的兼容性，常用的正反相色谱溶剂是不可互溶的，所以在更换中间，一定要用异冲洗系统，保证管路中所有原有的溶剂都被异取代。流程继续进行进样，进入进样器，进样器分为手动和自动两类。

代表产品：Water's XevoTQ-S系列：革命性的 StepWave技术，希望在低浓度下更加、稳定、可重复的化合物分析？没关系！舜宇恒平MSQ8100型 GC/MS：高精度温控及快速升温，扫描速度可达30000 u/s，即使是尖峰也可稳定采集。飞时质谱， TOFMSTOFMS是速度快的质谱仪器，适合LC-MS应用。好处：分辨力好，有助于定性与 m/z近似离子的区分，能很好地检测电喷雾离子源产生的多电荷离子；高速、高分辨率、高分辨率扫描(如50~2000 u)光谱每秒2~100张，可用于快速 LC系统(如 UPLC)；大质量上限为6000~10000 u。劣势：没有串极功能，进一步定性受到限制；价格比质量高；比较精密，需要仔细维修。代表产品：天瑞iTOFMS-1G：是款拥有完全自主产权的商业小型台式电子轰击离子源-飞行时间质谱联用仪。其优异的分辨率、高灵敏度、采集速度快，实现了与快速色谱的对接。

QqQ三联四极杆质谱计QqQ四极杆质谱给四极杆质谱仪保留了原有的定量能力，提供了串级功能，增强了质谱的定，在检测标准中经常用作 QMS的确认检测手段。好处：具有串极功能，定性强；结果表明， MRM的信噪比比 SIM高出许多；常规的 QMS结果确认仪表；除了普通的子离子扫描功能外， QQQ还具有 SRM、 MRM、母离子扫描、中性丢失(不存在离子阱)等功能，对特征基团的结构研究非常有用。劣势：分辨率不够，很容易受到接近 m/z的离子干扰；价格上涨了；必须仔细维修。代表产品：SCIEX Triple Quad?5500 LC/MS/MS/MS：据说是市场上灵敏度高的三个四极杆质谱？它仍然具有很高的灵敏度和很好的耐久性，用于复杂基体的混合分析。

HPLC的 HPLC经验：【1】泵压跳动，跳动范围约10 bar。对策：原来的小白头有点脏，换了之后还没有解决；2、将主动阀上的阀芯取出后，发现类似气泡存在，在超声5分钟内浸入-水溶液中试着除去气泡，重新安装后观察，仍未解决；更换新阀芯，安装完毕后，再也没有跳动，观察一段时间后比较平稳，顺利解决。【2】失败原因：①plug homing over pressure②注浆和设流速时，无压力，无液体流出③检光闸不能复位④进完大浓度样品后，进空白相应位置也出峰。

起因：①在线过滤堵塞②泵头下订单向阀堵住③检测池很脏，也有可能是光路有些堵，再不行可能是灯寿命到了④抹布脏了，需要更换。对策：①在线滤网卸下，置烧杯，加纯化水煮沸5-10分钟后，超一下一般就可以了，如果还堵的话就拿稀泡，还不行，就换新的，这是个消耗品②将泵头下端向阀卸下，两个都可能堵死，刚卸下来时竖在耳边摇晃就听不到声音了。只要简单地拿起洗耳球将单向阀吹一次(注意方向)，吹了没反应可以拿溶剂超声检查，但不可用水煮，一般超至在耳边摇能听到声音就不会影响到。③先用溶剂将检测池冲洗一下，具体的试样用什么试样；若不冲洗，将检测池卸下，看灯能量，若能量还可以(有个几千)，可能得清洗光路。首先还是请工程师来清洁，因为要清理的零件在探测器下面有一个黑色的碎片，中间有一条缝，而且那一块的螺丝都是八角的，卸起来很麻烦。④拿出5个样品盘，可以看到里面有一个黑色凸起(看不清是用电筒)，平时进样针就是从那个地方吸的。伸手就能卸下来，里面有一个小白圈(用多了自然就黑了)，换一个新的就好了，一般只有10个才能买仪器。

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固相萃取用于处理液体样品，用于提取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物；如果需要用于固体样品，首先要将固体样品处理成液态。固相萃取 SPE的应用非常广泛，如生物液体，包括血液、尿液、和血浆以及细胞质的分析；牛奶处理、酒、饮料及果汁的分析；水资源的分析和监测；水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、各种植物组织和动物组织；固体，水中多环芳烃、多氯等有机物的分析；果蔬、食品中和除草剂的残留分析；和临床分析。分离物在吸附剂床上不移动，样品溶液经过吸附床。固相萃取柱的保留作用主要有分离物、溶解剂和吸附剂三个方面。因此，在不同的溶剂和吸附剂存在下，一个分离物的保留特性会发生变化。

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