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发布时间:2021-11-20 16:23:00 作者:广州联方





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如果换下来的是灰黑色的,这是常见的情况,这是由于泵头密封垫磨损造成的,如果出现频繁更换白头切替换下来的都是灰黑色的,这是常见的情况,这是因为泵头密封垫的磨损所致,如果出现频繁更换白头切替换下来的情况,就该讲卫生了。3.3流动相替代有时会在泵的使用中出现,这种替代是指将流动相从反相溶剂替换为正相溶剂,或反过来替换为溶剂,这个过程的是与流动相的兼容性,常用的正反相色谱溶剂是不互溶的,因此在更换中间,必须用异冲洗系统,保证管路中所有的原有溶剂都不能完全溶解。
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继续往前走,到进样器,进样器分为手动和自动两大类,虽然它们的工作方式不同,但要点基本相同:4.1自动进样器常见的问题是脏,用术语称其为交叉污染,交叉污染产生的原因非常直接,样品在进样针/外表面残存,并且在下一个进样进入色谱系统时,要解决交叉污染,也很简单,就是洗,自动进样器都会有洗针的功能,如果样品浓度较高,就会有洗针的功能。如忘了开启洗针功能,可能会残留在针座或流通阀上,此时要将这两个部件清洗,需要按照说明书上的维修步骤将这两个部件拆开超声清洗。4.2在自动进样器中还出现了峰面积重新生成的问题。一般这是因为自动进样器在吸样品时有问题,首先要观察样品的液面是否够高,以保证进样器能被吸进;如果排除了这个问题,要看一下自动进样器的设置,对于一些粘度大的样品,要降低自动进样器的吸收速度,这个时候要看一下样品瓶的吸入量;当然,还有一些比较少见的问题:样品被吸附在样品瓶上,此时要考虑更换样品瓶;还有一种情况,是因为样品瓶的瓶盖拧紧太紧,所以这个时候要考虑把瓶盖拧松。
这种工艺设计使灵敏度和选择性更强。不管是低质或化合物,或正离子到负离子模式,一针进样,都能满足高灵敏度的可靠分析。该技术不仅可用于小、大分子生物分析,还可用于复杂食品残留量分析、环境分析、脂类分析和法医筛选。现在,SCIEX6500+已开始向供应。SCIEX6500+的客户还参加了2016年6月5日 ASMS用户大会。传统工作流程创新方法:X500RQTOF系统,于2015年底面世,X500RQTOF系统是在传统食品、环境和法医学实验室中使用的新型 X系列质谱平台的个型号。X500RQTOF系统是根据客户需求和关键指标开发的,如性能、软件使用方便、稳定耐用等,使实验室能在不损失性能的情况下,利用高分辨率质谱获取清晰可靠的结果。
SCIEX一直认为,对科学的基础进行探索研究是一个长期的过程,需要数年甚至几十年。SCIEX自1997年开始投资于这类项目,并与ORNL科学家一起参与由美国投资的联合研发协议项目,其中 ORNL是大气压离子化技术的,享誉世界。SCIEX公司在 ORNL中使用 OPSI技术解决问题的同时,向他们提供了必要的仪器和技术支持。OPSIs的推出使质谱分析脱离了传统实验室,进入到其他重要的测量应用领域,如现场安全和法医调查、过程控制、食品和饮用水安全、机构的无创疾病诊断等。
泵用后不能及时清洗移动相中不得含有腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不能留在泵中,特别是当泵停泵过夜或更久时。若含有缓冲液的流动相留在泵中,可能会析出盐的微晶,如上述固体颗粒那样损坏密封环和柱塞,甚至只是因为溶液处于静止状态时,会析出。所以,必须用纯水将泵完全清洗干净,然后转换成适合于保存色谱柱和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可能是或-水)流相去空水泵工作时要注意防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则泵运转也会磨损柱塞、气缸或密封环,终造成泄漏。如果没有流动相的外流,没有压力指示怎么办?也许是泵内有大量的气体,此时可开启泄压阀,使泵在较大流量(如5 ml/min)下运转,排出气泡,也可用一个50 ml的针筒在泵出口协助抽气。另外一个可能的原因是密封环磨损需要更换。
不稳定的压力和流量其原因可能是需要排除的气泡;或单向阀内有异物,可卸下单向阀,浸入内超声清洗。有时候可以是砂滤棒内部出现气泡,或者被细小盐粒或滋生微生物部分堵塞,此时,可卸下砂滤棒浸入流动相超声除气泡,或将砂滤棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。为什么压力太大还是太低?也许是管道堵塞了,需要清理清理。另一种可能是由于管道出现了泄漏。检验阻塞或泄漏时,应逐段进行。采用梯度洗脱时,由于多种溶剂混和,组分不断变化,产生了一些特殊问题,必须引起足够的重视。PS:(在液相色谱中对成分复杂的样品,采用梯度洗脱法。在同一分析周期内,不停地改变流动相的浓度比例,称为梯度洗脱。这样,在一个复杂样品中,性质差异较大的组分,就能达到各自合适的容量因子 k的分离效果。
用不同的方法对色谱柱会有不同的要求,但是每一种色谱柱都有其清洁要求,这在色谱柱上可以找到,必须按照以上的要求来进行,否则会导致色谱柱效下降,色谱柱的使用寿命缩短,检测波长会因品种的不同而有不同的要求,这里需要指出的是要注意观察检测器灯能量的变化,如基线波动大,活性成分的响应值突然变小等,对检测器电镜能量的变化,要注意观察到检测器中能量的变化,如基线波动大,活性成分的响应值突然变小等,有可能是由于灯的能量不足导致的,所以实际使用时要根据实际情况更换。流动速度也因品种而异,一般为1.0 ml/min,流速不能随意改变,尤其作为 QC人员,但作为研发人员,有时为了摸索条件或进行方法耐用性验证,会改变流速来评估该方法的适用性。对不同品种的进样量也有不同的规定,进样量这个现在都是自动进样,所以进样精密度都是很好的,不用特别强调。
操作员:,作为液相操作人员,必须认真学习夜想说明书,掌握液相硬件和软件的操作,掌握日常维护,掌握基本故障的排除与维修。普通液相的操作规程也是由操作人员起草的,因此只要严格按照操作要求操作,一般都不会出现问题,当然对液相的日常维护维护来说,特别是对液相的日常维护保养来说,要注意的是液相的日常维护保养,泵密封垫的清洗、系统的清洗、溶剂过滤头的清洗等方面都不会出现问题,尤其是对液相的日常维护,不会造成不必要的麻烦。第二,操作者在配制液相分析样品时,好由同一人单独完成,以免不必要的意外误差。4、液体安装环境:仪表应尽量安装在水平位置,远离振动、电磁干扰的屋内,有条件时尽量把液相数据处理系统分开,一方面是防止色谱基线噪声太大、基线不稳等,一方面是为了减少对人体的危害。
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