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色谱柱如何冲洗？用于反相层析柱的冲洗：在下列溶剂中，每个色谱柱至少25 mL，清洗色谱柱无缓冲盐的流动相100%100%腈+25%异100%正己烷*如果使用己烷-冲洗色谱柱，则必须先用异冲洗色谱柱，然后再使用反相流相!!!用于正相色谱柱的冲洗：以50 mL以上的溶剂冲洗色谱柱(分析柱)。50%+50%100%醋酸。

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气相色谱柱如何老化？装上色谱柱后，先将色谱柱加热至少3倍，再将载气流速调至正常流速，并从100度升温至老化温度快速升至老化温度。陈化温度——在样品分析终温20度以上，但未超过色谱柱恒温温度上限的状态下，通过恒温2小时的方法快速老化，新的毛细管色谱柱迅速老化，当色谱柱老化时，升温速度没有限制，可以用升温速率老化色谱柱。18.液相色谱仪的重要组成部分是什么？液体有什么检测器？脱气装置，泵，温度计，自动进样器，检测器。探测器有：VWD可变波长检测器、 DAD二极管阵列检测器、 MWD多波长检测器、 RID检测器、示差检测器、 FLD荧光检测器。溶剂进口过滤器如何选择？传统和毛细液相使用的溶剂过滤头有：20μ m玻璃过滤头(5041-2168)、 PTFE连接头(5062-8517)、不锈钢过滤头(5062-8517)、不锈钢过滤头(01018-60025)配制液相用的溶剂过滤头有：40μ m玻璃过滤头(3150-0944)和 PTFE接头头7 mm/4 mm (G1361-23204)如果流动相涉及下列溶剂，应避免使用不锈钢过滤头：碘化锂、、高浓度的及硫酸，有机酸溶液中的1%会腐蚀不锈钢、和异或 THF混合液等。每天用35%的浸泡玻璃滤芯一小时(不用超声波清洗，造成玻璃)。

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气相色谱仪常见问题及解决方法

  1、进样后不出色谱峰的故障

进样后，气相色谱仪检测信号无变化，仪不出峰，输出为直线。如果出现此情况，应逐个检查从进样针、进样口到探测器的顺序。

首先要检查注i射器有没有堵塞，如果没有问题，

2、再次检查进样口和检测器石墨垫圈是否紧固、不泄漏，

3、再检查一下色谱柱，看有无破i裂漏气现象，

4、观察 zui后，观察探测器出口是否畅通。

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5、检测器的出口通畅非常重要，有人在工作时会遇到这样的问题：前一天仪器工作一切正常，第二天开机后却没有响应峰信号。进样口、注i射器、垫圈、色谱柱均正常，可不小心出峰，偶然发现进样口柱头压力达不到设定值，总是偏高，此时，才怀疑是 ECD检验器出口不畅。E C D的排放物具有一定的放i射性，故出口 E C D可引至室外。那时正是秋冬之交，雨水进入 E CD排出口后，冻结，从而造成仪器 E CD出口阻塞，柱头压力居高不下，气体无法在气路中流动，无法将样品送到检测器，所以不能将样品送到检测器，所以不能出峰。

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固体萃取柱的应用：

单纯固相萃取可以手工完成，即在固相萃取柱的上端连接一个注i射器，萃取柱通过挤压将萃取柱中的液体排出。此外，也可采用正压力或负压力的固相萃取设备对批量样品进行固相萃取。伴随着技术的发展，样品量的不断增加，越来越多的分析实验室开始采用自动固相萃取仪，尤其是多通道固相萃取仪。

固相萃取仪是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附到样品基体和干扰物，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附达到分离目标化合物的目的(即样品的分离、纯化和浓缩)，旨在减少样品基质的干扰，提高检测灵敏度，其应用于各种食品安全检测、农产品残留监测、医i药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工实验室。

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