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梅州离子源消耗品批发厂家承诺守信 联方艾杰尔广东总代理

发布时间:2021-11-21 17:47:00        作者:广州联方







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代表产品:英国 MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同类产品占用更少的场地,不需要额外的分析实验室空间。Autoconcept在同类产品中以小尺寸。FT-ICR-MS,傅立叶变换质谱在质谱仪上,质量的精度超高,数月不用校正。但价格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立叶变换质谱仪是科研设备。好处:能做多层次的系列,定极强;极高的分辨率;敏感度好。 劣势:容积重;出售;它的速度更慢;维修费用很高。提供了罕见的全范围的离子稳定性和的研究极分辨率,深入分析化合物同位素的精细结构,并获得确定元素组成的详细信息。

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变换质谱 好处:高分辨率,60 k~120 kFWHM质量精度高;与FT-ICR相比,价格略低(~450 kUSD)。劣势:无法单独做串级;ICR的分辨率、灵敏度、稳定性等与FT-ICR仍有距离。代表产品:Thermo Orbitrap系列质谱;Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系统:不仅有三个四连杆GC-MS的定量能力,而且还有 Orbitrap技术所提供的高质量精度、全扫描高分辨率和的质量数据能力。Orbitrap与FT-ICR-MS的技术对比: Orbitrap与原来的“超导磁体傅立叶变换离子回旋共振质谱”(SCFT-ICR-MS,简称 FTMS)有很多不同之处。Orbitrap相当于一个轻量级的 FTMS,维护简单,相当于 TOF;在指标上稍逊于 FTMS,但优于普通质谱。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。两者的取样速度相等,但比 TOF、四极杆、离子阱更慢。两种方法都能通过减少采样时间来提高采样速度,但这是以牺牲分辨率为代价的。



联用的定量经验:1、要用目标离子的碎片定量,特征性强,排除干扰;2、在定量分析方法设置上,尽可能提高扫描速度,提高准确率和重复性(通过 a减少扫描质量数的范围,可增加目标峰的扫描次数,或将一个样品全部分析时间断分为 n个 segments,对目标离子单独设置扫描模式);3、经色谱柱分离后,一定要进行定量分析,避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率;如果目标分子没有从竞争分子中完全分离,则使目标分子的离子化效率降低,造成样品分子的定量结果偏低,当然标准浓度样品也应采用同样的方法进行分析。4、如果样品全部是纯品,无需通过色谱柱直接进样分析,包括做标准曲线的样品(尽管不推荐直接进样分析)。5、如果所用的离子源的喷针位置是可移动的,一定要记得在做标准曲线时做其位置,否则其位置移动后在相同条件下进入质谱的离子流量会发生变化,标准曲线就不能使用了!不改变 shealthgas和 auxgas的流速,否则对进入质谱的样品数量都会产生影响,这将影响到质谱的样品数量。

建立的标准曲线一个月后,如要重复使用,就用 QC样品来检验标准曲线!7、对扫描范围、流动相组成、梯度、流速等方面不做任何改动,否则应重做标准曲线。目标峰扫描次数、流动相组成改变了离子化效率,流速改变了色谱峰的保留时间和峰宽。离子阱的优点在于多层-定性层,而四级柱的强项在于量化;对热稳定性差的样品,增加气速,降低毛细管温度,保证定量的重现性,一旦该方法固定后,不要轻易改变。




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石英玻璃因其耐高温、化学稳定性好而被广泛用作分析仪器反应器,用于元素仪常规样品测定中所用的氧化管、还原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用寿命,主要取决于它的材料质量,其次正确的使用和保养也非常重要,下面就此提出一些建议:

1、石英反应管碰撞易

在加载氧化剂、还原剂、清除失效催化剂时,需要注意,在使用过程中,要注意不要与石英管碰撞(结块的氧化铜)。内封管塞,可涂一点高真空润滑脂(涂多了碳空白会高),装入时管塞与管口要垂直对正,缓慢旋转插入,取出时也应如此操作,否则易导致管塞崩口。当反应管装入仪器时,应清除管内所有的指印,避免结晶区的形成导致石英过早老化。

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2、石英反应管与分析样品发生反应而引起的腐蚀

含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金属和含有钾、钠、钙、镁、锌、镉、铯、钇、锑、铋等金属的有机物在分析过程中,生成的氧化物、酸、碱、盐、微尘类物质会损害石英管,量小造成石英管的腐蚀,量大则直接导致石英管的,有许多还毒化管内催化剂。所以在进行此类物质分析时,应将陶瓷或不锈钢灰条替换为保护石英反应管,并将相应的氧化吸收剂覆盖到反应管或样品上,防止其副反应发生。若含氟样品在反应管中填充氧化镁、银盐、红铅类催化剂,在含硅样品上可覆盖氧化钨和氧化铬或氧化铜粉末;含碱金属、碱土金属的样品,可覆盖、三氧化钨等催化剂,还可以根据副反应发生的类型和过程加入多种氧化剂的混合物。石英管中碱含量较高,建议更换不锈钢反应管。




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硅胶

硅是一种强的固体氢键结合体,其化学成分为SiO2×nH2O。产品品种有细孔硅胶、粗孔硅胶、多孔硅球等。GC应用较多的是粗孔硅胶,其孔径80~100 nm,比表面积近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烃等。硅的分离能力主要取决于孔径的大小和含水量。在使用之前通常需要处理。方法:市售的色谱硅胶,在200℃活化处理2 h后即可使用;如果使用市售的非色谱硅胶,用6 mol/L盐酸浸泡硅胶2 h,然后用水冲洗至无Cl-离子。干燥后放入马弗炉内,在200~500℃高温烧活化2 h后冷却取出,储存于干燥处备用。

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氧化铝

氧化铝有五种不同的晶型,主要是γ型,中等极性,主要用来分析C1~C4烃类及其异构体,在低温条件下还可以用来分离氢的同位素。氧化铝具有良好的热稳定性和机械强度,但随着含水量的增加,活性发生了很大的变化[7]。因此,在使用前必须进行活化处理(450~1350℃灼烧2 h)。在使用过程中,为了保持水分的稳定,载气可以先通过含有结晶水的硫酸钠(或硫酸铜)进入色谱柱。对氧化铝进行了氢氧i化钠处理后,可在320~380℃柱温下分析碳氢化合物C36,其峰形非常好。



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