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发布时间:2021-12-01 15:15:00 作者:广州联方





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一九四一年,玛蒂恩等将饱和硅胶作为固定相,用含乙醇的作为流动相,分离乙酰基氨基酸是个应用分配色谱。在总结已有成果的基础上,提出了的色谱塔板理论。
液固色谱是先创立的色谱方法,初大多采用碳酸钙、硅胶、氧化铝填充的玻璃柱管,其流动相加于柱管±端,靠重力作用下移;组分检测依赖肉眼观察或将吸附剂从柱管中取出,再进行进一步分析。液-固色色谱问世50多年来,在液-固色色谱设备上还没有实质性的进步。20世纪60年代以前,随着 GC知识的积累, GC的系统理论和实践经验被应用到液相色谱研究中,开发出细粒度填充色谱柱,大大提高了液相色谱的分离能力。用高压泵输送流动相代替重力作用,提高了柱的效率,加快了液相色谱分析的速度。LC和光学检测器的结合,使它从初的以分离为主要目的,发展成为同时完成分离分析任务的重要分析手段。
伴随着固定相的发展和装柱技术的发展,液相色谱柱效不断提高。此外,还提出了以精细粒径固定相为基础的 HPLC的应用。
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外国质谱仪发展历程:
一位叫 HenryCavendi的科学家设计了初质谱仪的原型,国外的质谱仪早诞生于1871年,被认为是继牛顿之后伟大的科学家之一。
这是物理学领域,可以追溯到19世纪,欧洲一直有这样一个问题。有一位德国物理学家说,放电实验室里正对着阴极的玻璃管上有一道绿色光,所以产生绿光是因为一种光线,但谁也不知道它的具体来源和成分。
HenryCavendi发现这种物质是电子,于是制造了一种仪器,它可以测量氢原子核的质荷比,使阴极和阳极产生射线,射线可以通过外加磁场,从而使粒子的速度只有达到特定要求的粒子才能到达终点,这种仪器就是初质谱仪的雏形。
一直到1910年, FrancisAston才开始研究这种射线,并且想要发展一种用磁场来测试原子的方法,但他在此基础上又有了新的成果。
质谱技术的原理:
质谱技术是一种应用技术,它是基于原子、分子电离以及离子光学的理论基础,通过质谱分析可以得到无机、有机、生物分子的分子量和分子结构,能够定量或定性地分析多种混合物的各种成分。
质谱学实际上是高中物理教科书上经典的“带电粒子在磁场中的运动”的应用。简而言之,是把一个复杂的混合物放入质谱系统,把它分解成原子,分子,然后把电离注入电磁场。因为不同的带电粒子的质量和电荷比例不同,偏转时间也不同,质谱仪可以把这些时间、位置信息转化成光学数据,以质谱的形式呈现出来,直观地观察到了复杂混合物的组成。
在阴极射线中,气体原子和分子之间发生强烈碰撞,形成阳离子,几乎所有的原子,甚至包括惰性气体,都能通过低压放电,变成气态阳离子,这些阳离子构成了阳射线。有一定运动初始速度的阳离子射线通过两条狭缝进入电场,不同速度的阳离子在电场中有不同的偏转,速度小的偏转程度大,相反,速度大的偏转程度小;阳离子射出电场后也会发生偏转,而偏转程度不同的阳离子在电场中有不同的偏转。感光底片上的同一质荷比相同的阳离子聚集在相片上,形成一条短直线影像,不同质荷比阳离子在底片的不同位置产生类似光谱线的短直线影像。由于这些图像与它们的质量有关,所以被称为质谱,这种检测仪器叫做质谱仪。
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对气相色谱仪进样口的玻璃管、分流板、进样口分流管道、 EPC等各部分进行维修时,应分别清洗。
玻璃管和分流板的清洁:从仪器中小心将玻璃内衬取出,用镊子或其他小工具小心将管内的玻璃毛和其它杂质移去,在搬运过程中不能刮伤衬管表面。
如条件允许,可以用有机溶i剂将玻璃管用超声波进行清洗,并经干燥后使用。还可直接用丙i酮、甲i苯等有机溶i剂清洗,清洗完毕后再烘干使用。
分流板清洗理想的方法是超声处理,干燥后再用。还可选用适当的有机溶i剂清洗:从进样口取出分流板后,先用惰性溶剂清洗,再用甲i醇等醇类溶剂清洗,干燥后使用。
分流管的清洗:用气相色谱仪分析有机物和大分子化合物时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室通过分流管道排出的过程中,部分有机物在分流管道中凝固。
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