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发布时间:2021-12-20 02:36:00 作者:广州联方





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一九四一年,玛蒂恩等将饱和硅胶作为固定相,用含乙醇的作为流动相,分离乙酰基氨基酸是个应用分配色谱。在总结已有成果的基础上,提出了的色谱塔板理论。
液固色谱是先创立的色谱方法,初大多采用碳酸钙、硅胶、氧化铝填充的玻璃柱管,其流动相加于柱管±端,靠重力作用下移;组分检测依赖肉眼观察或将吸附剂从柱管中取出,再进行进一步分析。液-固色色谱问世50多年来,在液-固色色谱设备上还没有实质性的进步。20世纪60年代以前,随着 GC知识的积累, GC的系统理论和实践经验被应用到液相色谱研究中,开发出细粒度填充色谱柱,大大提高了液相色谱的分离能力。用高压泵输送流动相代替重力作用,提高了柱的效率,加快了液相色谱分析的速度。LC和光学检测器的结合,使它从初的以分离为主要目的,发展成为同时完成分离分析任务的重要分析手段。
伴随着固定相的发展和装柱技术的发展,液相色谱柱效不断提高。此外,还提出了以精细粒径固定相为基础的 HPLC的应用。
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离子色谱是液相色谱中的一种,但由于其结构和分析对象不同于普通液相色谱,所以它一般作为一个都独立的色谱大类。离子层析与液相色谱的区别主要从仪器结构和应用范围两个方面进行。
在仪器结构方面,离子色谱和液相色谱都有溶剂输送系统、进样系统、检测系统和信号记录和处理系统,但由于离子色谱和液相色谱所用的流动相不同,检测方法和信号处理的要求也不同,各部分也存在一定的差异。如下所示
离子色谱一般是用酸、碱和盐的水溶液作为流动相,所以通常离子色谱都是用非金属材料作为整个体系材料,一般都是用 Peek塑料作耐高压部件,如泵体、流道和阀体,而聚四氟乙烯材料作为检测器,外接管路等,要求系统耐酸、耐碱,一般用 Peek塑料作泵体、流道和阀体等要求耐高压的部件。但是液相色谱由于一般都是用有机溶i剂做洗涤剂,所以大多数的溶剂还是用金属泵体,可以耐任何种类的有机溶i剂,但对于酸、碱的溶剂,使用后容易发生腐蚀。由于液相色谱在生物领域的广泛应用,金属对某些生物活性化合有一定的吸附作用,生物方面的一些应用液相色谱也广泛采用了 Peek材料作为泵体、流路和阀门,从而使离子色谱和液相色谱具有一定的通用性。
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对气相色谱仪进样口的玻璃管、分流板、进样口分流管道、 EPC等各部分进行维修时,应分别清洗。
玻璃管和分流板的清洁:从仪器中小心将玻璃内衬取出,用镊子或其他小工具小心将管内的玻璃毛和其它杂质移去,在搬运过程中不能刮伤衬管表面。
如条件允许,可以用有机溶i剂将玻璃管用超声波进行清洗,并经干燥后使用。还可直接用丙i酮、甲i苯等有机溶i剂清洗,清洗完毕后再烘干使用。
分流板清洗理想的方法是超声处理,干燥后再用。还可选用适当的有机溶i剂清洗:从进样口取出分流板后,先用惰性溶剂清洗,再用甲i醇等醇类溶剂清洗,干燥后使用。
分流管的清洗:用气相色谱仪分析有机物和大分子化合物时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室通过分流管道排出的过程中,部分有机物在分流管道中凝固。
据估计,2018年全i球质谱仪市场规模为82.59亿美元,比2017年的77.66亿美元增长6.35%。其中安捷伦质谱仪约占全i球总市场的25.64%,赛默飞占21.79%,布鲁克占20.51%,这三家几乎垄断了全i球质谱市场。
与此同时,我国质谱仪基本依赖进口,据有关资料报道,2003年我国质谱仪进口超过300台,2005年增加到950台,2007年达到1700台,2009年和2010年我国质谱仪进口量分别达到3600多台和4000多台,目前国内质谱仪的需求量也只增不减,缺口巨大,根据现有数据显示,2018年国内质谱仪的进口量分别达到3600多台和4000多台。
为何面对如此巨大的需求和市场,国产质谱仪迟迟不能成为市场的主力?其中包含着更深层的原因。我国目前开展质谱仪器硬件研究的大学和科研机构超过15家,而具有理论设计能力的科研机构不超过5家,国内质谱整机厂商多达15家,涉及离子阱质谱、氦质谱、飞行时间质谱、 ICP质谱、四极杆质谱等,但串联质谱制造厂商还没有;全i球质谱仪器种类有100多种,而国内能生产的质谱仪器有100多种;从市场占有率看,国产质谱仪器仅占3%。将一台仪器推向市场,大体上需要经历原理性设计、工程设计和建立完整的生产工艺三个过程,无论哪一个方面,我国质谱水平与国外还有不小的差距,总体来说,我们与国外大概有30~50年的差距。
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