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发布时间:2022-01-19 03:25:00 作者:广州联方





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HPLC定性分析的主要方法与技术。
使用保留值定性方法
在所有定性分析方法中, HPLC使用保留值定性分析的方法是基本的方法,他就是合理地运用色谱的一些基本知识对有机化合物所作的反应,从而得出有机化合物应具有的性质。HPLC中,两种相同的物质在同一色谱中应具有相同的保留值,因此, HPLC中的定性分析就能充分地应用到这一原理,用相同的色谱对未知物质进行简单的成分和性质判断,同时在同一物质组分下色谱上形成的未知峰保留值也是一样的,这样就可以初步判定未知有机化合物。HPLC的流动相在此基础上,适当改变流动相来判断未知有机化合物的基本性质,而在连续变化的过程中,当发现两个保留值峰值相同时,我们可以简单地判断为未知有机化合物的性质相同。尽管 HPLC的保留值定性分析方法可以区分同样的物理性质,但不能保证具有相同保留值的两个有机化合物是同一种物质,因此在实际应用中, HPLC利用保留值定性分析的方法虽然简单,而且很具操作性,但适用范围较窄,不能适应更多未知有机化合物的性质判定。
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电泳基本原理:
双层:
双电离子层是两相分离的表面由相对固定和游离的两部分组成。
双电离子层是异号表面的离子层,任何浸入液体中的界面都会形成双电层。对于毛细管电泳,在毛细管电泳中,其表面和壁面均存在双电层。
Zeta电位:
介电性溶液中的任何带电粒子都可以看作是双电层系统的一部分,异号的带电离子被异号的带电离子中和,异号离子中有些被不可逆的吸附到离子上,而其他离子游离在附近,扩散到电介质中进行离子交换。「定」离子有一个切面,这个切面与离得近的离子间的电位称为 Zeta电位。
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用气相色谱仪对有机物进行定量分析,仪器运行一段时间后,由于静电因素,仪器内部易吸附较多的灰尘;电路板和电路板的插口除吸附有灰尘外,还常与某些有机蒸气吸附在一起;由于某些有机物的凝固点较低,在进样口位置常常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞; FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。
1、仪表内吹扫,清洗:
停机后,打开仪器侧板和后板,用仪表空气或氮气吹扫仪器内的尘埃,对积尘较多或不易吹扫的地方,用软毛刷配合处理。清洗结束后,对仪器内部有有机物污染的地方用水或有机溶i剂来擦洗,对水溶性有机物可先用水擦干净,不能清洗的地方可再用有机溶i剂进行处理,对那些非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物,用甲i苯、、等不会发生反应的有机溶i剂清洗。在擦拭仪器的过程中,不得对仪器表面或其它部件造成腐蚀或二次污染。
2、线路板的保养与清洗:
大修前,先切断仪器电源,先用仪表风或氮气吹扫电路板与电路板的插槽,吹扫时与软毛刷配合,将电路板及插槽内灰尘较多的部位仔细清洁。工作时应戴上手套操作,防止静电或手部汗渍等对电路板上部件产生影响。
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