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发布时间:2022-02-03 22:42:00 作者:广州联方





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一九七五年,由美国 Dow Chemical公司 Small等人开发出一种新型的离子交换色谱仪器,该仪器采用电导率检测器,从高本底电导中分离出无机、有机离子,这种方法称为离子色谱(IC)。离子层析技术使 HPLC的分析领域扩展到了大多数常见的无机、有机阴离子和60多种金属阳离子的分析。近几年来,为了满足复杂样品对分离柱效的需要,采用更细粒径固定相超高压液相色谱(UPLC),大大提高了分离效率,使液相色谱的应用范围更广。本仪器主要由进样系统、输液系统、在线检测系统、数据处理系统等部分组成。
20世纪80年代,国外许多分析仪器制造商开始投入大量的资金和技术力量,研制开发 HPLC产品。大量美国、日本、法国等 HPLC仪器制造商,如美国 Waters、 HP、 SP、 Beckman、日本的岛津、日立、 JASCO、法国的吉尔森等公司纷纷推出自己的产品,产品更新换代快,性能不断提高。例如,日本岛津公司在不到十年的时间里,LC-3A、LC-4A、LC-5A、LC-6A、LC-7A、LC-8A、LC-9A、LC-10A、LC-20A等十代产品的发展势头非常迅猛。随着液相色谱仪器性能的不断提高,各种新的分离方式也不断出现,使得液相色谱无论在技术上还是仪器上,都有了一个又一个的飞跃。
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在一种介质中,带电粒子在直流电场作用下发生的定向运动称为电泳。单元电位下的电泳速度被称为滴度。用无i限稀释溶液(稀溶液数据外推)测得的浊度称为绝i对浊度。
带电离子在电场中的运动,除受电场力的作用外,还受溶剂阻力的影响。经过一定的时间,两种力的作用将达到平衡,此时离子做匀速运动,电泳进入稳态。真实的溶液活度不同,尤其是酸碱度不同,因此,样品分子的离解度不同,电荷也会发生变化,这个时候的浊度就可以称为有效电泳。一般而言,离子的电荷越多、离解度越大、体积越小,电泳的速度就越快。
电渗透、表面渗流和表观渗透是推动样品迁移的另一重要动力。电渗流是毛细管中的溶剂在轴向直流电场作用下发生的一种定向流动。电渗入是由定域电荷引起的。定域电荷是离子或带电基,它们牢固地粘结在管壁上,在电场作用下无法迁移。固定域电荷吸引溶液中的反号离子,并使溶剂与其组成的双电层发生整体定向运动(以及在电场作用下的碰撞),从而形成电渗流(在毛细管中电渗流呈平头塞状)。
在电泳条件下,毛细管区从阳极向阴极流动。通过 Zeta电位、双电层厚度及介质粘度等因素的影响,一般而言,双电层越薄,粘度越小,电渗流值越大。
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质谱技术的新进展应用:
1.毛细管电泳-质谱联用(CE-MS)技术的应用。
是我国几千年历史中的一件瑰丽珍宝,随着中药现代化日益受到国际社会的普遍关注,中药的药理及毒理性质的研究也逐渐引起的关注。近20年来,毛细管电泳-质谱连用技术(CE-MS)是一种连续使用技术。自从1987年该技术被报道以来,它被广泛地应用于分析、生物大分子分析和蛋白质相互作用的研究。此外,这种技术在种草药成分分析和药理研究中也得到了越来越多的应用。
2.研制电感耦合等离子体体质谱。
近年来,电感耦合等离子体体质谱法分析技术,一直是无机微量元素分析研究与应用的热点之一。经20多年的研究与应用,已经渗透到各个领域,成为许多部门的常规分析工具。尤其对于稀土元素元素数量较多的分析,如镧、盐等,具有较好的分析性能。Long等对 NIST标准参考物中的同位素稀释冷蒸发式的研究进展及其定值应用进行了讨论。
一说到“质谱”,可能很多人都很陌生。事实上,“质谱”是一种谱学方法,它是一种光谱和光谱相平行的鉴别技术。这声音太高了?的确,国内的质谱仪已被用于南北极科考、奥运等大型国际赛事和科研工作。
质谱来源:
19世纪末,物理学家 E. Goldstein在一次低压放电实验中发现了正电荷粒子,然后 W. Wein观察到带电粒子束在磁场中偏转,这就是物理学中电磁偏转问题的先驱,这为质谱提供了充足的准备。1912年,英国物理学家 JosephJohnThomson研制了世界上个质谱仪。近年来质谱仪在各行各业中得到广泛的应用,由于质谱仪种类繁多,工作原理和应用范围也各不相同。现在主要用于进行物质分析,特别是生物质谱分析,已成为现代科学的前沿研究热点之一。
质谱技术的原理:
质谱技术是一种应用技术,它是基于原子、分子电离以及离子光学的理论基础,通过质谱分析可以得到无机、有机、生物分子的分子量和分子结构,能够定量或定性地分析多种混合物的各种成分。
质谱学实际上是高中物理教科书上经典的“带电粒子在磁场中的运动”的应用。简而言之,是把一个复杂的混合物放入质谱系统,把它分解成原子,分子,然后把电离注入电磁场。因为不同的带电粒子的质量和电荷比例不同,偏转时间也不同,质谱仪可以把这些时间、位置信息转化成光学数据,以质谱的形式呈现出来,直观地观察到了复杂混合物的组成。
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