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一九四一年，玛蒂恩等将饱和硅胶作为固定相，用含乙醇的作为流动相，分离乙酰基氨基酸是个应用分配色谱。在总结已有成果的基础上，提出了的色谱塔板理论。

液固色谱是先创立的色谱方法，初大多采用碳酸钙、硅胶、氧化铝填充的玻璃柱管，其流动相加于柱管±端，靠重力作用下移；组分检测依赖肉眼观察或将吸附剂从柱管中取出，再进行进一步分析。液-固色色谱问世50多年来，在液-固色色谱设备上还没有实质性的进步。20世纪60年代以前，随着 GC知识的积累， GC的系统理论和实践经验被应用到液相色谱研究中，开发出细粒度填充色谱柱，大大提高了液相色谱的分离能力。用高压泵输送流动相代替重力作用，提高了柱的效率，加快了液相色谱分析的速度。LC和光学检测器的结合，使它从初的以分离为主要目的，发展成为同时完成分离分析任务的重要分析手段。

伴随着固定相的发展和装柱技术的发展，液相色谱柱效不断提高。此外，还提出了以精细粒径固定相为基础的 HPLC的应用。

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同位质谱仪：

该方法具有快速、准确、样品用量少(微克量级)等特点。可准确确定元素同位素比例。主要应用于核科学，地质年代测定，同位素稀释质谱分析，同位素示踪分析。

离子探测器：

离子体探针是用一次聚焦离子束作微量探针轰击样品表面，测量原子及分子的二次离子，在磁场中将其按质荷比(m/e)分离，得到材料微区质谱及离子图像，再通过分析计算得到元素的定性与定量信息。对不同类型的样品，应在试验前进行不同制备，离子探针兼有电子探针和火花质谱仪的特点。电子探针显微分析可探测到低于极限的微量元素，研究它们的局部分布和分离。可作同位素分析。可对极薄表面层及表面吸附进行分析，可对表面进行纵向浓度分析。图像离子探针适用于金属样品、半导体器件、非导体材料、玻璃制品等多种样品分析。在金属、半导体、催化剂、表面、薄膜等领域，以及环境科学、空间科学、生物化学等方面有着广泛的应用。

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查看了资料说质谱仪要高真空的原因，有几点不明白，请高人解答。

原因：

1、离子的平均自由行程必须大于离子源到收集器的飞行距离。

2、在离子源中的高气压可产生高达数千伏的加速电压放电。

3、离子分子在离子盒中的高压作用下，发生了质谱图变化。

回答：

1、平均自由程是指分子(离子)两次碰撞所经过的路程，当分子发生碰撞时，离子的运动方向和速率都会发生变化，在质谱中离子的平均自由程越大，那么在有限长的真空腔体内发生分子间或离子间的碰撞就越少，有利于提高分辨率，如果真空低，平均自由程就短，分子之间的碰撞就频繁，分辨率降低。

2、如果真空腔的真空腔真空度很低，比如几 Pa到几十 Pa，那么根据放电的佳条件可以看出，此时高压特别容易放电；此外，如果系统使用 EI灯丝，真空度要高于10-3 Pa，以防止 EI灯丝烧断。

3、在高压下，离子分子反应这个就不用多说了， CID就是典型的由人为离子分子反应而得的离子碎片。

还有一点需要真空的地方就是，目前所用的微通板、电子倍增器等信号放大系统在高真空状态下才能达到应有的效果。

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气体色谱仪在长期使用后，分流管的内径会逐渐变小，甚至堵塞。分流管阻塞后，进样口出现异常压力、峰形变差，分析结果异常。分流管是否存在堵塞，在检修过程中，不管是否提前判断分流管是否堵塞，都需要清理。对分流管道的清洗一般选用、等，对于堵塞严重的分流管道，用单纯的清洗方法很难清洗干净，需要采用其它辅助机械方法来完成。可选用粗细合适的钢丝对分流管道进行简单疏通，再用、等清洗。对于手动分流式气相色谱仪，由于事先不容易对分流器的情况做出准确的判断，因此在检修时对分流管进行清洗是非常必要的。

在 EPC控制的气相色谱分流器中，由于长期使用，存在着将一些微小进样垫屑进入 EPC与气体管道的接触面，易造成 EPC部分的堵塞或引起进样压力变化。因此每一次大修时，尽量对仪器的 EPC部分进行检查，并用、等清洗，然后烘干处理。

进样口外随时可能因进样等原因形成部分有机物冷凝，可用脱脂棉蘸取、等有机物对进样口进行初步擦拭，然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除，注意在去除固化有机物的过程中一定要小心操作，不要对仪器设备构件造成损害。在去除了冷凝的有机物之后，使用仔细擦拭仪器部件。